Статус документа
Статус документа


ГОСТ 16274.8-77

Группа В59

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

     

ВИСМУТ

     
Спектральные методы анализа

     
Bismuth. Spectral methods of analysis



ОКСТУ 1709

Дата введения 1978-01-01

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

П.С.Поклонский, Ф.М.Мумджи, Г.В.Хабарова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25.01.77 N 172

3. Периодичность проверки 5 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 16274.8-70

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 1625-89

3.2

ГОСТ 4110-75

2.2

ГОСТ 10652-73

2.2

ГОСТ 10928-90

2.2

ГОСТ 11125-84

2.2.

ГОСТ 13911.6-68

2.4.5

ГОСТ 16274.0-77

2.3.3, 2.4.4, 3.5

ГОСТ 16274.1-77

2.4.3, 3.4

ГОСТ 18300-87

3.2

ГОСТ 22867-77

2.2

ГОСТ 24147-80

2.2

ГОСТ 24977.1-81

3.5

ТУ 6-09-4711-81

2.2

ТУ 6-09-5303-86

3.2



6. Постановлением Госстандарта от 30.07.92 N 836 снято ограничение срока действия

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1997 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в январе 1983 г., июне 1987 г., июле 1992 г. (ИУС 5-83, 11-87, 10-92)


Настоящий стандарт распространяется на висмут марок Ви00, Ви1, Ви2 и устанавливает спектральные методы определения содержания серебра, меди, кадмия, свинца, теллура, цинка, сурьмы, железа, кобальта, марганца и химико-спектральный метод определения мышьяка и теллура.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 16274.0.

2. СПЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОД АНАЛИЗА ВИСМУТА МАРОК Ви2 и Ви1

2.1. Сущность метода

Метод основан на возбуждении и регистрации эмиссионного спектра пробы.

Оценку концентрации элементов производят путем сравнения почернений и интенсивностей спектральных линий в пробах и градуировочных образцах.

Метод обеспечивает определение примесей в процентах в концентрациях:

серебра

от 5·10 до 5·10;

свинца

 "  8·10   "  3,0

меди

 "  1·10   "  2·10;

железа

 "  5·10   "  1·10;

сурьмы

"  5·10   "  1·10;

цинка

"  5·10   "  1·10;

мышьяка

теллура

"  1·10   "  5·10;

"  1·10   "  5·10.


с химическим концентрированием

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрограф кварцевый типа ИСП-28 с трехлинзовой системой освещения (можно использовать кварцевый спектрограф средней дисперсии любого другого типа).

Ослабители трех- и девятиступенчатые.

Генератор искровой типа ИГ-2 или ИГ-3.

Генератор дуги типа ДГ-2.

Микрофотометр, предназначенный для измерения почернений спектральных линий.

Тигли фарфоровые N 5 и 6.

Чашки фарфоровые N 2.

Тигли железные вместимостью 150-200 см.

Печь муфельная или тигельная с регулятором температуры до 600 °С.

Изложница для отливки электродов цилиндрической формы диаметром 8 мм, длиной 50-100 мм.

Весы аналитические.

Напильники для заточки электродов.

Станок для заточки электродов.

Фотопластинки спектрографические типа II диапозитивные.

Электроды угольные из спектральных углей марки С-2; нижний с кратером глубиной 3 мм, диаметром 4 мм и толщиной стенок 0,5-0,7 мм, верхний - затачивается на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5-2,0 мм.

Прибор кварцевый для перегонки воды и кислот с кварцевым холодильником и приемником.

Кислота азотная ОС.Ч.21-4 или ОС.Ч.21-5 по ГОСТ 11125 и разбавленная 1:1, 1:2.

Соль динатриевая этилендиамин тетрауксусной кислоты (трилон Б) по ГОСТ 10652, 10%-ный раствор.

Кальций хлористый по ТУ 6-09-4711, раствор 0,05 моль/дм.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, 5%-ный раствор.

Аммиак водный особой чистоты по ГОСТ 24147 и раствор 1:1.

Ксиленоловый оранжевый, 0,5%-ный водный раствор.

Висмут азотнокислый по ГОСТ 4110.

Висмут марки Ви00 по ГОСТ 10928.

Спектрально-чистый оксид висмута; готовят следующим образом: 300-400 г висмута марки Ви00 растворяют в 1000-1500 см азотной кислоты, разбавленной 1:1. Растворение проводят отдельными порциями по 40-50 г металла. Полученный раствор нитрата висмута выпаривают до сиропообразного состояния на водяной бане.

Спектрально-чистый оксид висмута можно приготовить из азотнокислого висмута. В этом случае 300-400 г азотнокислого висмута растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, подкисленной азотной кислотой, и выпаривают раствор до сиропообразного состояния. Полученный густой раствор переливают небольшими порциями (по 5-10 см) при тщательном перемешивании в коническую колбу, содержащую 2000 см кипящей воды.

При этом выпадает кристаллический осадок основного нитрата висмута. Для лучшей кристаллизации содержимое колбы вновь доводят до кипения и оставляют на 2-3 ч. После этого сливают раствор, оставляя осадок основного нитрата висмута. Осадок отфильтровывают через плотный фильтр и промывают три раза водой, подкисленной азотной кислотой, после чего осадок переносят в кварцевый стакан, растворяют добавлением горячей концентрированной азотной кислоты, вновь выпаривают до сиропообразного состояния, затем высушивают, прокаливают при 500 °С до спектрально-чистого оксида висмута и хранят его в закрытой банке.

Весы торзионные типа ВТ, предел взвешивания до 1000 мг.

Примечание. Допускается применение приборов с фотоэлектрической регистрацией спектров и других спектральных приборов, других реактивов, материалов и фотопластинок, обеспечивающих получение показателей точности, установленных настоящим стандартом.


(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

2.3. Определение содержания серебра, свинца и меди

2.3.1. Подготовка проб

Спектральному анализу подвергают пробы в виде стержней диаметром 8 мм и длиной 50-100 мм.

Пробу отбирают ложкой из котла во время разливки металла или расплавляют порошок металлического висмута под слоем угольного порошка в железном тигле. Расплавленный висмут отливают в изложницу. Пробы и образцы сравнения затачивают на плоскость напильником.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

2.3.2. Приготовление образцов сравнения.

Готовят лигатуру свинца и висмута, серебра и висмута, меди и висмута. Полученные лигатуры анализируют химическими методами и сплавляют в необходимых пропорциях. Затем лигатуру разбавляют висмутом марки Ви00 и получают образцы сравнения, содержащие определенное количество примесей (табл.1). Концентрацию примесей в образцах сравнения устанавливают химическими методами, приведенными в настоящем стандарте.

Таблица 1

Номер образца сравнения

Массовая доля примесей, %

свинца

серебра

меди

1

3,0

0,50

0,020

2

1,5

0,20

0,008

3

0,8

0,08

0,003

Доступ к полной версии документа ограничен
Полный текст этого документа доступен на портале с 20 до 24 часов по московскому времени 7 дней в неделю.
Также этот документ или информация о нем всегда доступны в профессиональных справочных системах «Техэксперт» и «Кодекс».
Нужен полный текст и статус документов ГОСТ, СНИП, СП?
Попробуйте «Техэксперт: Лаборатория. Инспекция. Сертификация» бесплатно
Реклама. Рекламодатель: Акционерное общество "Информационная компания "Кодекс". 2VtzqvQZoVs