ГОСТ 16274.1-77 Висмут. Метод химико-спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрограф кварцевый типа ИСП-30 (комплектная установка).

Генератор дуги переменного тока типа ИВС-28.

Источник постоянного тока для питания дуги, обеспечивающий напряжения 200-400 В и силу тока до 15 А.

Микрофотометр, предназначенный для измерения почернений спектральных линий.

Электроды угольные ОСЧ 7-4 с кратером глубиной и диаметром 4 мм и с толщиной стенок 0,5 мм, предварительно обожженные в дуге постоянного тока силой 12 А в течение 15 с.

Станок для заточки электродов.

Фотопластинки спектрографические размером 9x12 см типов I, II и УФШ.

Колпаки стеклянные для хранения очищенных и загруженных электродов.

Пинцеты и колодки для электродов из органического стекла.

Графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463.

Плитка электрическая нагревательная бытовая по ГОСТ 14919 с закрытой спиралью.

Колбы кварцевые конические по ГОСТ 19908 вместимостью 600-800 см.

Стаканы кварцевые по ГОСТ 19908 вместимостью 300-350, 600-800 см.

Тигли кварцевые по ГОСТ 19908.

Палочки и пестики кварцевые.

Бюретки стеклянные по НТД вместимостью 50 см, заполняются перед применением.

Аппарат перегонный кварцевый.

Мешалка магнитная с подогревом.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125, перегнанная в кварцевом аппарате, не содержащая окислов азота (окислы азота удаляют кипячением перед работой) и разбавленная 1:1, 1:2, 1:100, и растворы 1, 2 и 6 моль/дм.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, дважды перегнанная в кварцевом перегонном аппарате или деминерализованная на катионите КУ-2 и анионите ЭДЭ-10П со скоростью 50-60 дм/ч (высота колонок 500-600 мм, диаметр 85 мм, удельное сопротивление воды не менее 11·10 Ом/см).

Кислота йодистоводородная по ГОСТ 4200, х.ч., не содержащая свободного йода и мышьяка. Кислоту очищают следующим образом: в течение 7-10 сут настаивают кислоту с небольшим количеством порошка красного фосфора до ее осветления. Непосредственно перед работой осветленную кислоту очищают от мышьяка экстракцией бензолом. Для этого 50-60 см кислоты экстрагируют 1 мин тремя порциями бензола по 10,0 см каждая. Затем кислоту перегоняют в дистилляционном приборе, собирают фракцию при 124-127 °С (берут среднюю порцию 78-80% всего количества, а первую и последнюю порции отбрасывают).

Концентрацию йодистоводородной кислоты устанавливают титрованием раствором гидроокиси натрия 1 моль/дм с индикатором фенолфталеином.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 1 моль/дм.

Фосфор красный технический по ГОСТ 8655.

Фенолфталеин по ТУ 6-09-5360.

Аммиак водный по ГОСТ 24147, раствор 1 моль/дм.

Кислота соляная по ГОСТ 14261.

Сурьма марки Су000 по ГОСТ 1089.