ГОСТ 16273.1-85 Селен технический. Метод спектрального анализа

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Анализ селена (с массовой долей основного компонента от 97,5 до 99,0%)

4.1.1. Пробы и стандартные образцы для градуировки смешивают с буферной смесью в соотношении 1:2 (200 мг пробы и 400 мг буферной смеси) в фарфоровой (или агатовой) ступке в течение 30-35 мин и набивают кратеры графитовых электродов, предварительно обожженных в течение 10-15 с в дуге переменного тока силой 10-12 А. Электроды марки ОСЧ-7-4 предварительно не обжигают. От каждой пробы и стандартного образца для градуировки берут две навески и готовят по три электрода.

4.1.2. Спектры фотографируют через трехступенчатый ослабитель при ширине щели спектрографа 0,012 мм. Освещение щели - трехлинзовым или однолинзовым конденсором. Промежуточную диафрагму устанавливают в зависимости от чувствительности фотопластинок.

Испарение пробы и возбуждение спектра производят в дуге переменного тока при 7-8 А, дуговой промежуток - 2,5 мм, время экспозиции - 75 с.

В правую часть кассеты вкладывают пластинку типа I размером 9х6 см, в левую, вплотную к ней, - пластинку типа II, ЭС или УФШ размером 9х12 см.

В спектрограммах первого стандартного образца для градуировки линия селена 241,35 нм должна разрешаться с линией железа 241,33 нм (в наиболее ослабленной ступеньке).

Фотографируют на одной паре пластинок по три спектра каждой анализируемой пробы и стандартных образцов. Повторяют съемку на второй паре пластинок.

Пластинку проявляют при температуре (20±1) °С (время проявления указано на упаковке пластинки), фиксируют, промывают в течение 18-20 мин в проточной воде, споласкивают дистиллированной водой и высушивают.

Если из-за плохого пропускания оптикой спектрографа коротковолновой части ультрафиолетовой области спектра или недостаточной чувствительности фотоматериала линии мышьяка и теллура в спектрах стандартных образцов с наименьшим содержанием примесей имеют малую плотность почернения (менее 0,10), то определение этих элементов следует провести на отдельной фотопластинке. Для этого фотографируют спектры проб и стандартных образцов в условиях, указанных выше, но на одно и то же место фотопластинки снимают спектры трех-пяти электродов. При этом следует учитывать фон, если его почернение в спектре сравнимо с почернением аналитической линии.

4.1.3. Фотометрирование спектрограмм

Фотометрирование спектрограмм проводят на микрофотометре при ширине щели не более 0,2 мм.

На полученных спектрограммах измеряют плотности почернения аналитических линий определяемых элементов и линии элементов, служащих внутренним стандартом , длины волн которых приведены ниже.

Для фотометрирования следует выбрать те ступеньки ослабления, в которых плотности почернения измеряемых линий лежат в области нормальных.