Профессиональное решение
для инженеров-конструкторов и проектировщиков


ГОСТ 15027.14-77

Группа В59


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Методы определения титана

Non-tin bronze.
Methods for the determination of titanium



ОКСТУ 1709

Дата введения 1979-01-01


ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.06.77 N 1614

3. ВЗАМЕН ГОСТ 15027.14-69

4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1538-79

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела, пункта

ГОСТ 859-2001

5.2, 6.2

ГОСТ 3118-77

5.2

ГОСТ 3760-79

5.2

ГОСТ 4204-77

2, 5.2

ГОСТ 4461-77

2, 5.2, 6.2

ГОСТ 5457-75

6.2

ГОСТ 6552-80

2

ГОСТ 9293-74

6.2

ГОСТ 10484-78

2

ГОСТ 10929-76

2

ГОСТ 18175-78

Вводная часть

ГОСТ 25086-87

1.1, 4.4



6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

7. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., марте 1988 г. (ИУС 6-83, 6-88)


Настоящий стандарт устанавливает фотометрические и атомно-абсорбционный методы определения титана (при массовой доле титана от 0,05% до 0,3%) в безоловянных бронзах по ГОСТ 18175.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по разд.1 ГОСТ 15027.1.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2а. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА

2а.1. Сущность метода

Метод основан на образовании титаном в сернокислой среде с перекисью водорода желто-оранжевого комплекса и изменении его оптической плотности.

Разд.2а. (Введен дополнительно, Изм. N 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:4.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, разбавленная 1:1.

Перекись водорода по ГОСТ 10929.

Титан металлический с содержанием не менее 99,5% титана.

Калий-титан (IV) фтористый.

Раствор титана стандартный; готовят следующим образом: 0,201 г металлического титана растворяют при нагревании в 100 см серной кислоты, разбавленной 1:4. Затем при кипячении окисляют титан, прибавляя по каплям азотную кислоту, разбавленную 1:1, до обесцвечивания раствора. Раствор кипятят 2-3 мин, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см,  доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора содержит 0,4 мг титана.

Из калия-титана фтористого стандартный раствор титана готовят следующим образом: 1,0024 г калия-титана (IV) фтористого выпаривают в платиновой чашке с 10 см серной кислоты, разбавленной 1:1, до влажного остатка. Содержимое чашки растворяют в 50 см серной кислоты, разбавленной 1:4, переливают в мерную колбу вместимостью 500 см,  добавляют 50 см серной кислоты, разбавленной 1:4, и разбавляют водой до метки.

1 см раствора содержит 0,4 мг титана.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску сплава массой 0,5 г помещают в стакан, приливают 10 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, и растворяют при нагревании. Затем прибавляют 10 см серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до выделения белого дыма серной кислоты. После охлаждения остаток растворяют в воде, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 50 см, прибавляют 5 см ортофосфорной кислоты, 1 см перекиси водорода, доливают до метки водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром при длине волны 410-450 нм или на спектрофотометре при длине волны 410 нм в кювете длиной 1 см.

Раствором сравнения служит раствор анализируемого сплава, проведенный через все стадии анализа, но без добавления перекиси водорода.

3.2. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 50 см последовательно заливают 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 см стандартного раствора титана, добавляют по 25 см серной кислоты, разбавленной 1:4, по 5 см ортофосфорной кислоты, по 1 см перекиси водорода, доливают до метки водой и перемешивают. Далее анализ ведут, как указано в п.3.1.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий титана.

По полученным значениям оптических плотностей строят градуировочный график.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю титана () в процентах вычисляют по формуле

,


где - масса титана, найденная по градуировочному графику, г;

- масса навески, г.

4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений ( - показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в таблице.

Массовая доля титана, %

, %

, %

От 0,05  до 0,15

0,01

0,02

Св. 0,15  "   0,30

0,02

0,05



(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях ( - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в таблице.

4.4. Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам безоловянных бронз, аттестованным в установленном порядке, сопоставлением результатов анализа, полученных фотометрическим и атомно-абсорбционным методами или методом добавок в соответствии с ГОСТ 25086.

4.3, 4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).

5. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА
С ПРИМЕНЕНИЕМ ДИАНТИПИРИЛМЕТАНА

5.1. Сущность метода

Метод основан на образовании комплекса титана с диантипирилметаном в среде 0,5 моль/дм соляной кислоты и измерении его оптической плотности. Мешающее влияние железа устраняют введением аскорбиновой кислоты.

5.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:5.

Кислота аскорбиновая по нормативно-технической документации, раствор 100 г/дм.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.