ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)
4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА
4.1. Сущность метода
Метод основан на измерении абсорбции света атомами цинка, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух.
4.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для цинка.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1 и растворы 2 и 1 моль/дм.
Смесь кислот; готовят следующим образом: объем азотной кислоты смешивают с тремя объемами соляной кислоты.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
Цинк по ГОСТ 3640 с массовой долей цинка не менее 99,9%.
Стандартные растворы цинка.
Раствор А; готовят следующим образом: 0,5 г цинка растворяют при нагревании в 20 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см
и доливают водой до метки.
1 см раствора А содержит 0,0005 г цинка.
Раствор Б; готовят следующим образом: 20 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
, добавляют 10 см
раствора 2 моль/дм
соляной кислоты и доливают водой до метки.
1 см раствора Б содержит 0,0001 г цинка.
Раствор В; готовят следующим образом: 10 см раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
, добавляют 10 см
раствора 2 моль/дм
соляной кислоты и доливают водой до метки.
1 см раствора В содержит 0,00001
г цинка.
4.3. Проведение анализа
4.3.1. Для бронз с массовой долей олова и кремния до 0,05%
Навеску бронзы массой, указанной в табл.5, помещают в стакан вместимостью 250 см и растворяют при нагревании в 10 см
азотной кислоты, разбавленной 1:1.
Таблица 5
Массовая доля цинка, % | Масса навески, г | Объем раствора пробы, см | Объем аликвотной части раствора, см | Объем 2 моль/дм | Объем раствора пробы после разбавления, см |
От 0,01 до 0,1 | 1 | 100 | Весь раствор | - | - |
Св. 0,1 " 0,5 | 1 | 100 | 10 | 10 | 100 |
" 0,5 " 4,0 | 0,5 | 250 | 5 | 10 | 100 |
" 4,0 " 10 | 0,5 | 250 | 5 | 25 | 250 |
Раствор охлаждают, переносят в соответствующую мерную колбу (см. табл.5) и доливают до метки водой. Аликвотную часть раствора переносят в соответствующую мерную колбу, добавляют раствор 2 моль/дм соляной кислоты и доливают водой до метки.
Измеряют атомную абсорбцию цинка в пламени ацетилен-воздух при длине волны 213,8 нм параллельно с градуировочными растворами.