ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)
6. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ
(ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ СУРЬМЫ от 0,05% до 0,6%)
6.1. Сущность метода
Метод основан на измерении абсорбции света атомами сурьмы, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух.
6.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для сурьмы.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и растворы 2 и 1 моль/дм.
Смесь кислот; готовят следующим образом: объем азотной кислоты смешивают с тремя объемами соляной кислоты.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Сурьма по ГОСТ 1089 с массовой долей сурьмы не менее 99,9%.
Стандартный раствор сурьмы; готовят следующим образом: 0,25 г сурьмы растворяют при нагревании в 10 см серной кислоты, раствор охлаждают, разбавляют раствором 2 моль/дм
соляной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см
и доливают до метки раствором 2 моль/дм
соляной кислоты.
1 см раствора содержит 0,0005 г сурьмы.
6.3. Проведение анализа
6.3.1. Навеску бронзы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 см и растворяют при нагревании в 10 см
смеси кислот. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
и доливают до метки раствором 1 моль/дм
соляной кислоты.
Измеряют атомную абсорбцию сурьмы в пламени ацетилен-воздух при длине волны 217,6 или 231,1 нм параллельно с градуировочными растворами.
6.3.2. Построение градуировочного графика
В девять из десяти мерных колб вместимостью по 100 см помещают 0,4; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 и 14,0 см
стандартного раствора сурьмы и доливают до метки 2 моль/дм
раствором соляной кислоты.
Измеряют атомную абсорбцию сурьмы как указано в п.6.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.
6.4. Обработка результатов
6.4.1. Массовую долю сурьмы () в процентах вычисляют по формуле
,
где - концентрация сурьмы, найденная по градуировочному графику, г/см
;
- объем конечного раствора пробы, см
;
- масса навески, г.