ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)

2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
СУРЬМЫ С КРИСТАЛЛИЧЕСКИМ ФИОЛЕТОВЫМ

2.1. Сущность метода

Метод основан на экстракции пятивалентной сурьмы толуолом в виде гексахлорстибата кристаллического фиолетового и измерении оптической плотности экстракта после выделения сурьмы соосаждением ее с двуокисью марганца и растворения осадка в соляной кислоте.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1 и 1:100.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 7:3, 3:1 и 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:5 и раствор 0,25 моль/дм.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 10 г/дм.

Марганец сернокислый по ГОСТ 435, раствор 50 г/дм.

Олово двухлористое ТУ 6-09-5384, раствор 100 г/дм в соляной кислоте, разбавленной 1:1.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор 100 г/дм.

Мочевина по ГОСТ 6691, насыщенный раствор; готовят следующим образом: 100 г мочевины растворяют в 100 см горячей воды.

Кристаллический фиолетовый, раствор 2 г/дм.

Толуол по ГОСТ 5789.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166.

Церий (IV) сернокислый, раствор 0,4 г/дм в 0,25 моль/дм серной кислоте.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, раствор 1 г/дм.

Сурьма по ГОСТ 1089 марки Сy00.

Растворы сурьмы.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г сурьмы растворяют при нагревании в 50 см концентрированной серной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, приливают 175 см серной кислоты, разбавленной 1:1, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см раствора содержит 0,0001 г сурьмы.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, приливают 70 см концентрированной соляной кислоты, разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 см раствора Б содержит 0,00001 г сурьмы.

(Измененная редакция

, Изм. N 1).

2.3. Проведение анализа