ГОСТ 15027.4-77

     
Группа В59

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Методы определения марганца

Non-tin bronze.
Methods for the determination of manganese

ОКСТУ 1709

Дата введения 1979-01-01

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.06.77 N 1614

3. ВЗАМЕН ГОСТ 15027.4-69

4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1533-79

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

7. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., марте 1988 г. (ИУС 6-83, 6-88)

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения марганца (при массовой доле марганца от 0,5% до 6%), фотометрический метод определения марганца (при массовой доле марганца от 0,01% до 3,5%), потенциометрический метод определения марганца (при массовой доле марганца от 8% до 16%) и атомно-абсорбционный метод определения марганца (при массовой доле марганца от 0,01% до 6%) в бронзах безоловянных по ГОСТ 18175, ГОСТ 614 и ГОСТ 493.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по разд.1 ГОСТ 15027.1.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ ПЕРСУЛЬФАТНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА

2.1. Сущность метода

Метод основан на окислении двухвалентного марганца до семивалентного надсернокислым аммонием в кислой среде в присутствии катализатора азотнокислого серебра и титровании семивалентного марганца раствором серноватистокислого натрия до обесцвечивания раствора или солью Мора с потенциометрическим установлением конечной точки титрования или визуальным с фенилантраниловой кислотой в качестве индикатора.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Потенциометр типа ЛПМ-60М.

Электрод платиновый типа ЭТПЛ-01М.

Электрод азотносеребряный (готовят из хлорсеребряного электрода ЭВЛ-1М, не бывшего в употреблении, заполнением его насыщенным раствором азотнокислого калия).

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217, насыщенный раствор.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 0,01 моль/дм.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1 и 1:9.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор 200 г/дм.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 10 г/дм.

Натрий углекислый кристаллический по ГОСТ 84 и раствор 20 г/дм.

Смесь кислот; готовят следующим образом: к 525 см воды приливают осторожно небольшими порциями при перемешивании 100 см концентрированной серной кислоты. Раствор охлаждают, приливают 250 см концентрированной азотной кислоты и 125 см ортофосфорной кислоты.

Марганец марки Мр0, Мр00 по ГОСТ 6008.

Стандартный раствор марганца; готовят следующим образом: 0,1 г марганца растворяют в 10 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, и кипятят до удаления окислов азота. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора содержит 0,001 г марганца.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия), 0,0025 моль/дм раствор; готовят следующим образом: 1,30 г серноватистокислого натрия растворяют в 1 дм свежепрокипяченной и охлажденной воды.

Для стабилизации титра к раствору прибавляют 0,05 г углекислого натрия. Титр раствора тиосульфата натрия устанавливают по стандартному раствору марганца.

Кислота фенилантраниловая, раствор 4 г/дм готовят следующим образом: 0,4 г фенилантраниловой кислоты растворяют в 100 см теплого раствора углекислого натрия. Раствор фильтруют и хранят не более 10 дней.

Соль Мора (двойная сернокислая соль двухвалентного железа и аммония) по ГОСТ 4208, 0,025 моль/дм раствор; готовят следующим образом: 19,608 г соли Мора растворяют в 100 см серной кислоты, разбавленной 1:9, и той же кислотой разбавляют до 1 дм.

Установка титра раствора тиосульфата натрия

5 см стандартного раствора марганца помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 20 см смеси кислот и кипятят 5 мин для удаления окислов азота. Затем приливают 80 см воды, 15 см раствора азотнокислого серебра и 20 см раствора надсернокислого аммония. Раствор нагревают 15-20 мин при слабом кипении до полного разрушения избытка надсернокислого аммония, о чем свидетельствует прекращение выделения мелких пузырьков кислорода. Окрашенный в фиолетовый цвет раствор быстро охлаждают и титруют марганцовую кислоту 0,0025 моль/дм раствором тиосульфата натрия до исчезновения розовой окраски.

Титр раствора тиосульфата натрия (), выраженный в граммах марганца на 1 см раствора, вычисляют по формуле

,

где 0,005 - масса марганца, взятая на титрование, г;

- объем раствора тиосульфата натрия, затраченный на титрование, см.

Установка титра раствора соли Мора для потенциометрического титрования

К оттитрованному раствору пробы (см. п.2.3.2) прибавляют 10 см 0,01 моль/дм раствора марганцовокислого калия и снова титруют потенциометрически раствором соли Мора до скачка потенциала.

Установка титра раствора соли Мора для визуального титрования с фенилантраниловой кислотой

В коническую колбу вместимостью 250 см помещают 10 см серной кислоты, разбавленной 1:1, 10 см ортофосфорной кислоты, 100 см воды и 10,0 см 0,01 моль/дм раствора марганцовокислого калия.

Охлажденную смесь титруют раствором соли Мора до слабо-розового окрашивания, затем прибавляют 4-5 капель раствора фенилантраниловой кислоты и дотитровывают до перехода малиновой окраски в светло-желтую.

Титр раствора соли Мора (), выраженный в граммах марганца на 1 см раствора, вычисляют по формуле

,