ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

2.1. Сущность метода

Метод основан на восстановлении трехвалентного железа до двухвалентного, титровании двухвалентного железа раствором двухромовокислого калия с потенциометрическим установлением конца титрования или визуальным способом с индикатором дифениламином или натриевой солью дифениламиносульфоновой кислоты.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Потенциометр с насыщенным каломельным электродом и платиновым индикаторным электродом.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Смесь кислот; готовят следующим образом: 300 см серной кислоты, разбавленной 1:1, и 300 см ортофосфорной кислоты разбавляют водой до 1 дм.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1.

Промывной раствор; готовят следующим образом: 5 см раствора аммиака разбавляют водой до 1 дм.

Олово двухлористое ТУ 6-09-5384*, раствор 100 г/дм готовят следующим образом: 10 г препарата растворяют в 50 см концентрированной соляной кислоты и нагревают до прозрачного раствора. После охлаждения раствор доливают водой до 100 см.

________________

* Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

Ртуть двухлористая, раствор 40 г/дм.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, 0,17 или 0,008 моль/дм раствор; готовят следующим образом: взвешивают соответственно 4,9037 или 2,4519 г препарата, высушенного в течение 2 ч при (160±5) °С, растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм и доливают до метки водой.

1 см 0,17 моль/дм раствора соответствует 0,005584 г железа, а 1 см 0,008 моль/дм раствора соответствует 0,002792 г железа.

Дифениламин по ТУ 6-09-54-40, раствор 10 г/дм в концентрированной серной кислоте.

Натриевая соль дифениламиносульфоновой кислоты, раствор 2 г/дм.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

2.3. Проведение анализа

Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 400 см и растворяют в 20 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, при нагревании. Раствор разбавляют водой приблизительно до 200 см, добавляют раствор аммиака до образования растворимого синего комплекса меди. Раствор выдерживают при (60±5) °С для коагуляции осадка гидроокиси железа.

Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности. Стакан и осадок промывают промывным раствором. Осадок растворяют в 20 см горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1, фильтр промывают 5-6 раз горячей водой и повторяют осаждение гидроокиси железа до полного удаления ионов меди. Осадок после промывки промывным раствором растворяют в 10 см горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1, и фильтр промывают горячей водой. Раствор нагревают до кипения, восстанавливают трехвалентное железо добавлением нескольких капель раствора двухлористого олова до обесцвечивания раствора и приливают 2-3 капли в избыток. Затем раствор охлаждают, добавляют 5 см раствора двухлористой ртути, 15 см смеси кислот, разбавляют водой приблизительно до 200 см и титруют раствором двухромовокислого калия потенциометрически, применяя насыщенный каломельный электрод и индикаторный платиновый электрод, или прибавляют две капли раствора дифениламина или 1 см раствора натриевой соли дифениламиносульфоновой кислоты и титруют до появления фиолетовой окраски раствора.

2.1-2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3.1. Для бронз с массовой долей кремния до 0,05%

Навеску сплава массой 2 г (при массовой доле железа от 0,4% до 3%) и массой 1 г (при массовой доле железа свыше 3% до 7%) помещают в стакан вместимостью 400 см и растворяют при нагревании в 20 или 10 см азотной кислоты, разбавленной 1:1. Затем добавляют 5 г хлористого аммония и воды до 200 см.