ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ
С АМПЕРОМЕТРИЧЕСКОЙ ИНДИКАЦИЕЙ КОНЕЧНОЙ ТОЧКИ ТИТРОВАНИЯ

3.1. Сущность метода

Метод основан на введении в раствор пробы избытка раствора трилона Б, образующего комплекс со всеми компонентами сплава, титровании избытка раствором азотнокислой меди, разложении комплексоната алюминия добавлением фторида аммония или натрия и титровании трилона Б, выделившегося в количестве, эквивалентном содержанию алюминия.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

рН-метр со всеми принадлежностями типа ЛПУ-01 или рН-340.

Потенциометр типа ЛПМ-60 с ценой деления шкалы 5 мВ.

Микроамперметр типа М-95 (шкала на 25 мкА).

Аккумулятор напряжением 2 В или сухая батарея того же напряжения.

Переменное сопротивление мощностью 1 мОм.

Два платиновых электрода, изготовленных из проволоки диаметром 0,8-1 мм, впаянной в стеклянную трубку. Длина рабочей части электрода 30-35 мм.

Магнитная мешалка.

Бюретка вместимостью 25 см с тонкооттянутым носиком.

Микробюретка вместимостью 1 см с оттянутым носиком.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1 и 1:5.

Смесь для растворения; готовят смешиванием трех объемов концентрированной соляной кислоты с одним объемом концентрированной азотной кислоты.

Кислота соляная по ГОСТ 4204.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, 0,2 моль/дм готовят следующим образом: 74,4 трилона Б растворяют в 1 дм воды.

Уротропин (гексаметилентетрамин).

Медь марки М0 по ГОСТ 859.

Стандартный раствор меди; готовят растворением 3,177 г меди в 20 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, и разбавлением полученного раствора до 1 дм водой в мерной колбе.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463, раствор 25 г/дм.

Перекись водорода по ГОСТ 10929.

Смесь для обновления поверхности электрода; готовят добавлением в соляную кислоту, разбавленную 1:5, несколько капель перекиси водорода.

Алюминий марки А999 по ГОСТ 11069.

Стандартный раствор алюминия; готовят растворением 1 г алюминия в 20 см соляной кислоты, разбавленной 1:1. После растворения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм и доливают до метки водой.

1 см раствора содержит 1 мг алюминия.

Марганец сернокислый (II) по ГОСТ 435, содержащий 1 мг/см марганца; готовят следующим образом: 2,75 г соли растворяют в 1 дм воды.

Установка для титриметрического определения алюминия с ампераметрической индикацией конца титрования (см. чертеж).