ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ
С ВИЗУАЛЬНОЙ ИНДИКАЦИЕЙ КОНЕЧНОЙ ТОЧКИ ТИТРОВАНИЯ

2.1. Сущность метода

Метод основан на введении в раствор пробы избытка раствора трилона Б, образующего комплексы со всеми компонентами сплава, титровании избытка в присутствии индикатора 1-(2-пиридилазо)-2-нафтола, разложении комплексоната алюминия добавлением фторида аммония или натрия и титровании трилона Б, выделившегося в количестве, эквивалентном содержанию алюминия.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Аммиак по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор 200 г/дм.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652.

1-(2-Пиридилазо)-2 нафтол (ПАН), спиртовой раствор 1 г/дм.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463.

Аммоний фтористый по ГОСТ 4518, раствор 100 г/дм.

Мочевина по ГОСТ 6691, раствор 100 г/дм.

Медь по ГОСТ 859, марки М0 и М00.

Стандартный раствор меди, 0,05 моль/дм; готовят следующим образом: 3,177 г меди растворяют в 30 см азотной кислоты, разбавленной 1:1. После растворения кипятят раствор до удаления окислов азота, охлаждают, нейтрализуют аммиаком до появления неисчезающего осадка, который растворяют добавлением уксусной кислоты, и разбавляют до 1 дм.

Алюминий марки А999 по ГОСТ 11069.

Стандартный раствор алюминия; готовят растворением 1 г алюминия в 10 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм и до метки доливают водой.

1 см раствора содержит 0,001 г алюминия.

Определение титра раствора меди

Отбирают 20 см стандартного раствора алюминия в коническую колбу вместимостью 500 см, разбавляют водой до 50-60 см, нейтрализуют аммиаком до образования неисчезающего осадка, который растворяют добавлением соляной кислоты и сверх этого приливают еще две капли в избыток. Добавляют 20 см раствора трилона Б, 100-250 см горячей воды и нагревают до кипения. В горячий раствор приливают 10 см раствора уксуснокислого аммония, 0,5 см раствора ПАН и титруют горячий раствор стандартным раствором меди до перехода зеленой окраски раствора в синюю, затем добавляют 1 г фторида натрия (или аммония), кипятят 5 мин и снова титруют раствором меди до перехода зеленой окраски раствора в синюю.

Титр раствора (), выраженный в граммах алюминия на 1 см раствора, вычисляют по формуле

,

где - масса алюминия, соответствующая аликвотной части, отобранной для титрования, г;

- объем раствора меди, израсходованный на второе титрование, см.

2.3. Проведение анализа