ГОСТ 14339.5-91 Вольфрам. Методы спектрального анализа

     

6. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ГАФНИЯ (1·10-3·10%),
НИОБИЯ (1·10-3·10%), ТАНТАЛА (5·10-3·10%), ЦИРКОНИЯ (1·10-1·10%)

6.1.Сущность метода

Метод основан на испарении пробы в виде оксида вольфрама. За счет смешивания проб с фтористым натрием оксид вольфрама, а вместе с ним оксиды циркония, гафния, тантала и ниобия не успевают восстановиться до труднолетучих металлов или образовать еще более труднолетучие карбиды.

6.2. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

Для анализа применяют аппаратуру, материалы и реактивы, приведенные в разд.3.

6.3. Подготовка к анализу

6.3.1. Подготовка проб

Пробы готовят, как указано в п.4.3.1

6.3.2. Приготовление стандартных образцов

Приготовление стандартных образцов приведено в приложении 1.

6.3.3. Приготовление угольных электродов

Угольные электроды вытачивают, как указано на чертеже и в табл.1 (тип IV и V) и обжигают в дуге постоянного тока при силе тока 10 А в течение 15-20 с.

6.4. Проведение анализа

6.4.1. Подготовленные к анализу пробы и СО смешивают в течение 5-7 мин в механической ступке или в течение 10 мин вручную с фтористым натрием в соотношении 4:1 (четыре части оксида вольфрама и одна часть фтористого натрия). Ступку с пестиком протирают ватой, смоченной спиртом (1 см на одну пробу), после каждого перемешивания. Полученные смеси помещают в кратеры электродов и уплотняют трамбовкой на 1 мм ниже края электрода.

6.4.2. Фотографирование спектров проводят на спектрографе большой дисперсии в дуге постоянного тока. Ширина щели 0,015 мм. Освещение щели трехлинзовое с круглой промежуточной диафрагмой. Расстояние между электродами 3 мм. Электрод с пробой служит анодом дуги. Время экспозиции 60 с при силе тока 15 А. Спектры фотографируют на спектральные фотопластинки типа ПФС-03 или другие контрастные фотопластинки, позволяющие получать аналитические линии в области нормальных почернений.

6.5. Обработка результатов

На полученных спектрограммах фотометрируют почернения аналитических линий и линий сравнения, приведенных в табл.6.

Таблица 6

Находят разность между почернениями аналитических линий и линий сравнения . Градуировочный график строят в координатах . По вычисленной для проб с помощью градуировочного графика находят соответствующие концентрации (). Согласованность проверяют, пользуясь условием, приведенным в ГОСТ 29103. Если условие выполняется, то за окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое значение трех параллельных определений.

Значения относительных стандартных отклонений для диапазонов массовых долей определяемых элементов приведены в табл.7.