ГОСТ 14339.5-91 Вольфрам. Методы спектрального анализа

     

5. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ АЛЮМИНИЯ ( 2·10-1·10%), ВАНАДИЯ (2·10-1·10%),
МОЛИБДЕНА (8·10-8·10%), ВИСМУТА (1·10-2·10%), ЖЕЛЕЗА (2·10-2·10%), КАЛЬЦИЯ (1·10-4·10%),
КАДМИЯ (1·10-4·10%), КРЕМНИЯ (2·10-1·10%), МАГНИЯ (2·10-6·10%),
МЕДИ (8·10-1·10%), МАРГАНЦА (1·10-6·10%), МЫШЬЯКА (8·10-1·10%),
НИКЕЛЯ (2·10-1·10%), ОЛОВА (2·10-6·10%), СВИНЦА (2·10-6·10%),
ТИТАНА (2·10-1·10%), ХРОМА (2·10-1·10%), ЦИНКА (2·10-1·10%),
СУРЬМЫ (4·10-1·10%), КОБАЛЬТА (2·10-1·10%) В ВОЛЬФРАМЕ
И ЕГО СОЕДИНЕНИЯХ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ

5.1. Сущность метода - по п.4.1.

5.2. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

Для анализа применяют аппаратуру, материалы и реактивы, приведенные в разд.3.

5.3. Подготовка к анализу

5.3.1. Подготовка проб

Пробы готовят, как указано в п.4.3.1.

5.3.2. Приготовление стандартных образцов

Приготовление стандартных образцов приведено в приложении 1.

5.3.3. Приготовление угольных электродов и угольной смеси

Угольные электроды вытачивают, как указано на чертеже и в табл. 1 (тип II или III и V).

Угольную смесь, состоящую из угольного порошка и раствора йодистого калия с массовой долей 5% или фтористого натрия с массовой долей 1%, перемешивают в ступке в течение 20-30 мин, затем перемешивают со спиртом в течение 75 мин, сушат при температуре не выше 70 °С и перемешивают в ступке еще 30-40 мин.

После этого смесь сушат при (105±5) °С в течение 30-60 мин. Для приготовления 10 г угольной смеси требуется 30-40 см спирта.

5.4. Проведение анализа

5.4.1. Подготовленные к анализу пробы и СО смешивают в течение 5-7 мин в механической ступке или в течение 10 мин вручную с угольной смесью в соотношении 2:1 (280 мг WO и 140 мг угольной смеси). Ступку с пестиком протирают ватой, смоченной спиртом (1 см на одну пробу) после каждого перемешивания.

Полученные смеси помещают в кратеры электродов и уплотняют трамбовкой на 1 мм ниже края электрода. Разбавитель (WO) с угольной смесью помещают в кратеры 4-6-угольных электрода.

5.4.2. Фотографирование спектров проводят на спектрографе средней или большой дисперсии в дуге постоянного тока. Ширина щели спектрографа 0,010-0,015 мм.

Трехлинзовое освещение щели с круглой промежуточной диафрагмой или однолинзовое с конденсором мм. Расстояние между электродами 5 мм. Электрод с пробой служит анодом дуги. При силе тока 7 А делают предварительный обжиг в течение 15 с. На 15 с открывают щель спектрографа, одновременно скачком увеличивают силу тока до 14 А и проводят экспозицию в течение 20-35 с.

В кассету одновременно помещают фотопластинки разной чувствительности для получения аналитических линий в области нормальных почернений.

Тип ПФС-02 - для длин волн 210-270 нм;

тип ПФС-01 - для длин волн 270-300 нм;

тип ПФП-01 - для длин волн 300-350 нм.

Допускается использование других фотопластинок, на которых можно получить аналитические линии в области нормальных почернений.

5.5. Обработка результатов

На полученных спектрограммах фотометрируют почернения аналитических линий и фона. При выбранных условиях фотографирования спектров почернения линий и фона должны находиться в области нормальных почернений. Находят разность между почернениями аналитических линий и фона и усредняют только для СО.

По табл.29 приложения 2 определяют .