ГОСТ 14339.5-91 Вольфрам. Методы спектрального анализа

4. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ АЛЮМИНИЯ (1·10-6·10%), ЖЕЛЕЗА (1·10-2·10%),
КАЛЬЦИЯ (1·10-4·10%), КРЕМНИЯ (1·10-6·10%), МАГНИЯ (1·10-6·10%),
МОЛИБДЕНА (8·10-3·10%), МЫШЬЯКА (1·10-6·10%),
НАТРИЯ (2·10-6·10%) и НИКЕЛЯ (2·10-6·10%)

4.1. Сущность метода

Метод основан на ослаблении спектра вольфрама созданием в источнике возбуждения спектра условий, способствующих образованию труднолетучих соединений вольфрама с последующим фракционным испарением примесей. Перевод в труднолетучие соединения достигается нагреванием смеси оксида вольфрама с угольным порошком в дуге постоянного тока, а усиление спектра примесей достигается введением носителей.

4.2. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

Для анализа применяют аппаратуру, материалы и реактивы, приведенные в разд.3.

4.3. Подготовка к анализу

4.3.1. Подготовка проб к анализу

Пробы вольфрама и его соединений переводят в оксид вольфрама двумя способами.

4.3.1.1. Первый способ - прокаливание в муфельной печи

Пробы вольфрама в виде стружки, мелких кусочков от штабика, прутка, ленты или проволоки предварительно промывают эфиром для очистки от следов жира и сушат на воздухе или при температуре не выше 50 °С. Для удаления механических примесей, вносимых при измельчении пробы, вольфрам обрабатывают в перегнанной соляной кислоте (1:1) в течение 5-10 мин при нагревании. От аквадага поверхность проволоки очищают протравливанием в кипящем растворе пероксида водорода с массовой долей 3%. Затем дважды промывают дистиллированной водой.

Очищенные пробы, а также порошок металлического вольфрама и карбида вольфрама прокаливают при 600-650 °С до оксида вольфрама.

Прокаливание проводят в кварцевых или платиновых чашках или тиглях.

Пробы вольфрамовой кислоты (HWO) обезвоживают и прокаливают в течение 2 ч при 600-650 °С до оксида вольфрама.

Пробы паравольфрамата аммония переводят в оксид вольфрама прокаливанием при 600-650 °С в течение 1,5 ч.

4.3.1.2. Второй способ - растворение в кислоте

Пробы вольфрама от штабика, прутка, ленты в виде мелкой стружки и вольфрамовую проволоку диаметром более 40 мкм перед окислением очищают от поверхностных загрязнений, как указано выше. Пробы переводят в оксид вольфрама растворением в растворе пероксида водорода с массовой долей 30% (20 см пероксида водорода на 1,0 г вольфрама) при слабом нагревании. После полного растворения пробы раствор выпаривают досуха на электроплитке с закрытой спиралью. Сухой остаток прокаливают в муфельной печи при 550-570 °С в течение 30 мин в платиновых, кварцевых или фарфоровых тиглях.

Растворение можно проводить в смеси фтористоводородной и азотной кислот в соотношении 3:1 (15 см HF и 5 см НNО на 1,0 г вольфрама). Растворение проводят в платиновой чашке.

4.3.2. Приготовление стандартных образцов

Приготовление СО приведено в приложении 1.

4.3.3. Приготовление угольных электродов и угольной смеси

Угольные электроды вытачивают, как показано на чертеже и в табл.1 (типы I, II, III, V) и обжигают в дуге постоянного тока при силе тока 10 А в течение 15-20 с.

Таблица 1