ГОСТ 14338.3-91
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
МОЛИБДЕН
Методы определения фосфора
Molybdenum. Methods for determination of phosphorus
ОКСТУ 1709
Дата введения 1993-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН ТК N 108 "ТВЕДОСПЛАВ"
РАЗРАБОТЧИКИ
Ю.А.Абрамов, А.И.Скрипник, С.Н.Суворова, Г.В.Онучина, А.Г.Матюшина
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 27.09.91 N 1526
3. ВЗАМЕН ГОСТ 14338.3-82
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, раздела |
2.2 | |
3.2 | |
2.2, 3.2 | |
2.2 | |
2.2 | |
3.2 | |
2.2 | |
2.2 | |
3.2 | |
Разд.1 | |
ТУ 6-09-803-76 | 3.2 |
Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения фосфора (при массовой доле фосфора от 0,0002 до 0,015%) в металлическом молибдене, оксиде молибдена и молибденовокислом аммонии.
Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 29103.
2.1. Сущность метода
Метод основан на образовании комплексного соединения фосфорно-молибденовой гетерополикислоты с ксиленоловым оранжевым. Кремний и мышьяк комплексного соединения с ксиленоловым оранжевым в этих условиях не образуют.
2.2. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы
Весы аналитические любого типа, позволяющие взвешивать с погрешностью не более 0,0002 г.
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр любого типа.
Муфельная печь, обеспечивающая нагрев до 500 °С.
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.
Аммоний (натрий) молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизованный, раствор с массовой долей 10%.
70 г соли растворяют в 400 см горячей воды и отфильтровывают через плотный фильтр. К раствору добавляют 250 см этилового спирта (ректификата), оставляют на 1 ч отстаиваться, затем кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера, промывают несколько раз водой со спиртом и высушивают на воздухе.
Аммоний фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 3772.
Стандартный раствор А: 0,426 г фосфорнокислого двузамещенного аммония переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, разбавляют водой до метки и перемешивают.
1 см раствора А содержит 0,0002 г фосфора.
Стандартный раствор Б: готовят разбавлением 1 см раствора А водой в мерной колбе вместимостью 100 см.
1 см раствора Б содержит 0,000002 г фосфора.
Калия гидроксид, раствор с массовой долей 10%.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Ксиленоловый оранжевый, раствор с массовой долей 0,1%, готовят не менее чем за 10 ч до использования, реактив проверяют на пригодность к реакции образования комплекса с фосфорномолибденовой гетерокислотой: в 10 см ацетона добавляют 0,1 см (3-4 капли) раствора ксиленолового оранжевого с массовой долей 0,1%. Если раствор остается бесцветным или имеется слабо-розовое окрашивание - реактив пригоден для анализа, если же окраска фиолетовая - реактив комплекса с фосфорномолибденовой гетерополикислотой не образует.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Фенолфталеин, раствор с массовой долей 0,1%.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 183
00.
2.3. Проведение анализа
В зависимости от массовой доли фосфора берут навески в соответствии с табл.1.
Таблица 1