ГОСТ 13637.2-93

Группа В59

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГАЛЛИЙ

Атомно-эмиссионный метод определения кадмия, свинца, цинка

Gallium. Atomic-emission method for the determination of cadmium, lead, zinc

ОКСТУ 1709     

Дата введения 1995-01-01

     

Предисловие

1. РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом 104 "Полупроводниковая и редкометаллическая продукция. Особо чистые металлы", Государственным институтом редких металлов (гиредмет)

ВНЕСЕН Госстандартом России

2. ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 4-93 от 19 октября 1993 г.)

За принятие проголосовали:

3. Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 02.06.94 N 160 межгосударственный стандарт ГОСТ 13637.2-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 01.01.95

4. ВЗАМЕН ГОСТ 13637.2-77

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Настоящий стандарт устанавливает прямой атомно-эмиссионный метод определения массовых долей примесей в галлии:

Метод основан на измерении интенсивности линий элементов-примесей в спектре, полученном при фракционном испарении примесей из галлия с добавкой порошкового графита из канала графитового анода в дуге постоянного тока.

Примеси в галлии определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона () логарифм массовой доли определяемого элемента ().

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа и требования безопасности по ГОСТ 13637.2.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Спектрограф дифракционный типа ДФС-8 или аналогичного типа с решеткой 600 штр/мм или спектрограф средней дисперсии типа ИСП-28 или аналогичного типа с двухлинзовой системой освещения (конденсорная линза F-75, диаметром 25 мм).

Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или аналогичного типа, приспособленный для поджига дуги постоянного тока высокочастотным разрядом.

Выпрямитель 250-300 В, 30-50 А.

Микрофотометр типа МФ-2 или аналогичного типа.

Спектропроектор типа ПС-18 или аналогичного типа.

Весы лабораторные 1-го класса по ГОСТ 24104*.

_______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание изготовителя базы данных.

Весы торсионные типа ВТ до 500 мг или весы аналогичного типа.

Ступка и пестик из органического стекла.

Бокс из органического стекла.

Станок для заточки графитовых электродов.

Электроды графитовые фасонные для атомно-эмиссионного анализа ОСЧ-7-4, диаметром 6 мм, заточенные на конус; или графитовые электроды, выточенные из графитовых стержней ОСЧ-7-3, диаметром 6 мм, заточенные на конус, с углом при вершине 15 градусов и с площадкой диаметром 1,5 мм на конце, обожженные в дуге постоянного тока при 15 А в течение 15 с.

Электроды графитовые фасонные для атомно-эмиссионного анализа ОСЧ-7-4, диаметром 6 мм, с каналом глубиной 6 мм и диаметром 4 мм; или графитовые электроды тех же размеров, выточенные из графитовых стержней ОСЧ-7-3, обожженные в дуге постоянного тока при 15 А в течение 15 с.

Очистке обжигом подвергают каждую пару электродов непосредственно перед анализом (электрод, заточенный на конус - катод, электрод с каналом - анод).

Графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463.

Галлий металлический, чистый по определяемым примесям, подготовленный, как указано в ГОСТ 13637.0.

Кадмия окись по ГОСТ 11120.

Свинца окись.

Цинка окись по ГОСТ 10262.

Пластинки фотографические типа ПФС-04 и типа ПФС-02 размером 9x12 см или аналогичные, обеспечивающие нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

Проявитель, состоящий из двух растворов для фотопластинок, типа ПФС-04.

Раствор А:

     
     Раствор Б:

Перед применением проявителя смешивают равные объемы растворов А и Б и прибавляют 5% по объему этилового спирта. Время проявления должно быть в полтора раза больше времени, указанного на упаковке фотопластинок. Температура проявления (20±1) °С.

Проявитель для фотопластинок типа ПФС-02 готовят по ГОСТ 13637.1.

Фиксаж: