Действующий

ГОСТ 13348-74 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Определение сурьмы и олова свыше 0,3%, меди, висмута и серебра в пределах, указанных в п.1.3.

В качестве источника возбуждения спектра используют искровой разряд, полученный с помощью генератора типа ИГ-3. Генератор включен по сложной схеме и работает в "мягком" режиме: емкость 0,01 мкФ, индуктивность 0,15 или 0,55 мгН (один-два цуга за полупериод), сила тока 1,4-1,6 А, вспомогательный искровой промежуток 2,8 мм, аналитический промежуток 2,5 мм. Спектры фотографируют на пластинки спектрографические типов ПФС-02, ПФС-03, НТ-2СВ.

На щели спектрографа устанавливают трехступенчатый ослабитель. Ширина щели 0,020 мм. Промежуточная диаграмма круглая или 5 мм. Время экспозиции 20-40 с в зависимости от чувствительности фотопластинок. Нижним электродом служит анализируемая проба в виде стержня, заточенного на плоскость. Верхний электрод - угольный стержень, заточенный на усеченный конус.

Фотометрируют следующие пары линий:

Sb 323,2 или 326,7, или 302,9 нм - Рb 322,0 или 311,8 нм,

Сu 324,7 нм - Рb 322,0 или 311,8 нм,

Bi 306,7 нм - Рb 322,0 или 311,8 нм,

Ag 328,0 нм - Рb 322,0 или 311,8 нм,

Sn 284,0 или 303,4 нм - Рb 322,0 или 311,8 нм.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

3.2. Определение мышьяка, теллура, сурьмы (0,1-0,3%), олова (менее 0,3%) и цинка.

В качестве источника возбуждения спектров используют искровой разряд от генератора типа ИГ-3. Генератор включен по сложной схеме и работает в "жестком" режиме: емкость - 0,02 мкФ, индуктивность 0,15 мгН, сила тока 2,8-3 А, задающий промежуток 2,8 мм, аналитический промежуток 2,5 мм, ширина щели 0,020 мм. Промежуточная диафрагма - круглая. Время экспонирования 60 с без предварительного обыскривания. Нижним электродом служит анализируемая проба в виде стержня, заточенного на плоскость. Верхний электрод - угольный стержень, заточенный на усеченный конус.

Фотометрируют следующие пары линий:

As 234,9 нм - Рb 233,2 или 223,7 нм,

Те 238,5 нм - Рb 233,2 или 223,7 нм, Рb 238,8 нм или фон на расстоянии 6 делений микрометрического винта со стороны длинных длин волн,

Sb 231,1 нм - Рb 233,2 или 223,7 нм,

или Sb 326,7 нм - Рb 322,0 или 311,8 нм,

Sn 235,4 нм - Рb 233,2 или 223,7 нм,

Zn 334,5 нм - Рb 322,0 нм.

При выполнении анализа на приборе с фотоэлектрической регистрацией спектра (МФС-8 и другие) подбирают оптимальные условия возбуждения и регистрации спектров, чтобы достичь необходимую чувствительность и точность результатов анализа. В качестве противоэлектрода используют электрод, предлагаемый фирмой-изготовителем прибора, или угольный стержень, заточенный на усеченный конус с площадкой диаметром 1,0 мм. Аналитические линии и линии сравнения используют те же, что указаны в пп.3.1 и 3.2, или подбирают экспериментальным путем другие, дающие необходимую чувствительность и свободные от наложения мешающих линий.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).