ГОСТ 12697.12-77 Алюминий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА
(при массовой доле мышьяка от 0,0004 до 0,04%)

2.1. Сущность метода

Метод основан на экстракции иодида трехвалентного мышьяка из раствора соляной кислоты четыреххлористым углеродом и фотоколориметрическом определении его в виде мышьяковомолибденовой сини.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр типов ФЭК-56М, ФЭК-60, КФК или спектрофотометр типов СФ-16, СФ-26 или аналогичного типа.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88* 2-го класса точности с погрешностью взвешивания 0,0002 г.

_________________

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001**.

** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008. - Примечание изготовителя базы данных.     

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261-77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.

Смесь кислот: сливают равные объемы серной кислоты, разбавленной 1:1, соляной кислоты, разбавленной 1:1, и азотной кислоты, разбавленной 1:1.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, раствор с массовой долей 0,1%.

Йод по ГОСТ 4159-79, насыщенный раствор; готовят следующим образом: 25 г йодистого калия растворяют в 250 см воды и добавляют 20 г кристаллического йода. Раствор оставляют на ночь. Если весь йод растворился, то добавляют еще кристаллического йода до получения насыщенного раствора.

Кислота аскорбиновая, свежеприготовленный раствор с массовой долей 0,4%.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, раствор с массовой долей 0,7% в растворе серной кислоты 1 моль/дм.

Калий сурьмяновиннокислый, свежеприготовленный раствор с массовой долей 0,15%.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 20%. Хранят в полиэтиленовой посуде.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288-74.

Мышьяка трехокись.

Растворы мышьяка стандартные.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,1320 г трехокиси мышьяка растворяют в 5 см раствора гидроксида натрия, подкисляют соляной кислотой, разбавленной 1:1, до кислой реакции по бумаге конго. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора А содержит 0,1 мг мышьяка (As).

Раствор Б; готовят перед употреблением следующим образом: отбирают пипеткой 10 см раствора А в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора Б содержит 0,002 мг мышьяка (As).