ГОСТ 12697.9-77 Алюминий. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА С НОФАПРОЗИДОМ
(при массовой доле цинка от 0,003 до 0,15%)

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения с нофапрозидом, который хорошо растворяется в водноацетоновой среде.

Окрашенный раствор фотометрируют при нм.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр типов ФЭК-56М, ФЭК-60, КФК или спектрофотометр типов СФ-16, СФ-26, или аналогичного типа.

рН-метр типа рН-340 или аналогичного типа.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-2001 2-го класса точности с погрешностью взвешивания 0,0002 г.

__________________

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001** (здесь и далее).

** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.     

Сита с сеткой NN 016 и 0315 по ГОСТ 6613-86.

Колонка хроматографическая стеклянная.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261-77, разбавленная 1:1; 2 моль/дм и 0,005 моль/дм растворы.

Вода дистиллированная, не содержащая тяжелых металлов. В случае необходимости ее очищают пропусканием через слой сильнокислотного катионита (КУ-1, КУ-2), как указано в ГОСТ 12697.8-77.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328-77; 0,2 моль/дм раствор. Хранят в полиэтиленовой посуде.

Бумага индикаторная конго.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78; 0,2 моль/дм раствор; рН этого раствора устанавливают равным 6,2 уксусной кислотой или гидроксидом натрия.

Ацетон по ГОСТ 2603-79.

Нофапрозид (N'-[1-(4-нитро-2-оксифенилазо)-2-нафтил]-пропионилгидразид), раствор с массовой долей 0,028% в ацетоне.

Цинк по ГОСТ 3640-94.

Смола анионообменная, сильноосновная, типа АВ-17, размер зерен 0,160-0,315 мм.

Смолу готовят следующим образом: истирают анионит, просеивают его через сито N 0315, отбрасывая фракцию с размером зерен более 0,315 мм. Затем остальную смолу просеивают через сито N 016, при этом фракцию с размером зерен менее 0,160 мм отбрасывают и собирают фракцию, оставшуюся на сите. Отобранную фракцию промывают декантацией 0,005 моль/дм раствором соляной кислоты. Промывают фракцию до тех пор, пока сливаемый раствор не будет прозрачным. Затем промытую смолу выдерживают в 0,005 моль/дм соляной кислоте примерно 12 ч.

Подготовленную таким образом смолу переносят в ионообменную колонку, на дно которой предварительно помещают небольшой слой стеклянной ваты. Высота слоя анионита при диаметре зерен 0,160-0,315 мм и диаметре колонки 10 мм должна составлять 100-120 мм.

Подготовленную колонку промывают 100 см 0,005 моль/дм соляной кислоты при скорости пропускания 5-7 см/мин. После этого через колонку пропускают 50 см 2 моль/дм соляной кислоты со скоростью 1-1,5 см/мин.

Смола в колонке должна все время находиться под слоем жидкости.

Растворы цинка стандартные.