ГОСТ 12697.8-77 Алюминий. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ
(при массовой доле меди от 0,0002 до 0,08%)

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании диэтилдитиофосфата меди, который экстрагируют четыреххлористым углеродом. Окрашенный раствор диэтилдитиофосфата меди фотометрируют при нм.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр типов ФЭК-56М, ФЭК-60, КФК или спектрофотометр типов СФ-16, СФ-26 или аналогичного типа.

Автотрансформатор лабораторный (ЛАТР) типа ЛАТР-1М или селеновый выпрямитель, применяя электроды Фишера.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88* 2-го класса точности с погрешностью взвешивания 0,0002 г.

__________________

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001** (здесь и далее).

** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.     

Вода дистиллированная, не содержащая тяжелых металлов. Воду очищают от следов тяжелых металлов пропусканием через слой сильно кислотного катионита (КУ-1, КУ-2) со скоростью 50 см/мин; 40-50 г катионита, отсеянного от пыли, помещают в стакан вместимостью 400 см, приливают 80-100 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают в течение 30 мин. Кислоту сливают и катионит многократно промывают водой при перемешивании декантацией до нейтральной реакции по метиловому оранжевому.

Катионит переносят в колонку с притертым краном, на дно которой уложен пыж из стеклянной ваты. Колонку с катионитом заполняют дистиллированной водой. Слой катионита должен быть всегда покрыт водой. Поглотительные свойства катионита после его насыщения восстанавливают соляной кислотой и водой.

Все реактивы готовят на очищенной таким способом воде.

Диэтилдитиофосфат никеля, раствор с массовой долей 0,04%.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261-77, разбавленная 1:1, растворы 4 моль/дм и 0,1 моль/дм.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929-76, раствор с массовой долей 3%.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288-74.

Медь электролитическая.

Растворы меди стандартные.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г меди растворяют в 5 см азотной кислоты. После растворения добавляют 10 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до небольшого объема. Выпаривание с такими же порциями соляной кислоты повторяют еще два раза.

К остатку добавляют 15 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора А содержит 0,1 мг меди (Cu).

Раствор Б; готовят перед употреблением следующим образом: отбирают пипеткой 10 см раствора А в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора Б содержит 0,002 мг меди (Cu).

(Измененная редакция, Изм

. N 2).

2.3. Проведение анализа