ГОСТ 12645.13-87

Группа В59

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

     

ИНДИЙ

     
Химико-спектральный метод определения галлия

     
Indium. Chemicospectral method for determination of gallium

ОКСТУ 1709

Дата введения 1989-01-01

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Г.И.Иванов, А.Б.Минеев, Л.К.Ларина, Н.Г.Пелевина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17.12.87 N 4625

Изменение N 1 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 15.03.94 (отчет Технического секретариата N 1)

За принятие проголосовали:

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1998 г.) с Изменением N 1, утвержденным в июне 1996 г. (ИУС 9-96)

Настоящий стандарт устанавливает химико-спектральный метод определения галлия в индии при массовой доле его от 5·10 до 5·10%.

Метод основан на экстракционном выделении галлия бутиловым эфиром уксусной кислоты из солянокислой среды, реэкстракции его в водную фазу, осаждении на азотнокислом индии и спектрографическом анализе полученного концентрата.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности - по ГОСТ 12645.0 и ГОСТ 22306 с дополнением.

1.1.1. При определении галлия в индии наряду с индием и реактивами, указанными в ГОСТ 12645.0, используется бутиловый эфир уксусной кислоты, оказывающий вредное действие на организм человека. При работе с ним необходимо пользоваться требованиями безопасности, изложенными в ГОСТ 22300.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Спектрограф дифракционный типа ДФС-8 или спектрограф СТЭ-1 с трехлинзовой системой освещения щели.

Генератор дуги переменного тока типов ДГ-2, ПС-39 или ИВС-28.

Генератор дуги постоянного тока, обеспечивающий напряжение не менее 200 В и силу тока не менее 18 А.

Микрофотометр, предназначенный для измерения почернений спектральных линий.

Спектропроектор типа ПС-18.

Весы аналитические, позволяющие взвешивать с погрешностью не более 0,0002 г.

Лампа инфракрасная любого типа мощностью до 500 Вт с лабораторным автотрансформатором типа ПНО-250-2.

Электроплитка нагревательная по ГОСТ 14919.

Печь муфельная, позволяющая регулировать температуру до 700 °С.

Станок для заточки графитовых электродов типа КП-35 или любого другого типа.

Боксы из органического стекла.

Посуда мерная стеклянная по ГОСТ 1770.

Посуда кварцевая по ГОСТ 19908.

Электроды из графитовых стержней марки С-2 или С-3 диаметром 6 мм с размером кратера 4x4 мм. Контрэлектроды - заточены на усеченный конус площадкой диаметром 1,5-2,0 мм.

Фотопластинки спектрографические типов ПФС-02, ПФС-03, НТ-2СВ.

Индий марки Ин00 по ГОСТ 10297 и раствор азотнокислого индия, содержащий индия 100 мг/см.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261 и раствор (HCl)= 6 моль/дм.    

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125.

Бутиловый эфир уксусной кислоты по ГОСТ 22300.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, перегнанная в кварцевом аппарате.

Галлий по ГОСТ 12797.

Примечание. Допускается применение приборов с фотоэлектрической регистрацией спектров и других спектральных приборов, других реактивов и материалов, обеспечивающих получение показателей точности, не уступающих регламентированным настоящим стандартом.

Разд.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Раствор галлия: 0,05 г металлического галлия растворяют в 5 см смеси азотной и соляной кислот 1:3. Переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки водой, перемешивают.

1 см раствора А содержит 0,5 мг галлия.

10 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки водой, перемешивают.

1 см раствора Б содержит 0,05 мг галлия.

3.2. Образцы сравнения: основой для приготовления образцов сравнения служит оксид индия, полученный растворением индия марки Ин000 в азотной кислоте, высушиванием и прокаливанием азотнокислого индия до оксида в муфельной печи при температуре ~500 °С в течение 40-50 мин. Полученную основу тщательно перетирают в ступке.

Основной образец, содержащий 1·10% галлия: в кварцевую чашку вместимостью 50 см помещают 12,091 г оксида индия и добавляют по каплям 2 см раствора галлия Б. Раствор высушивают и прокаливают в течение 20-30 мин при температуре ~500 °С в муфельной печи. Затем разбавлением основного и каждого вновь приготовленного образцов основой готовят серию рабочих образцов сравнения в соответствии с таблицей.

г

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3. Основу и градуировочные образцы хранят в бюксах или плотно закрывающихся банках в течение 1 года.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Навеску индия массой 1,000 г помещают в кварцевую чашку вместимостью 30-50 см и растворяют в 5-7 см соляной кислоты при нагревании. Чашку закрывают часовым стеклом. После полного растворения навески раствор выпаривают до сухих солей под инфракрасной лампой. Сухие соли растворяют в 5 см раствора соляной кислоты (HCl)=6 моль/дм и переносят в делительную воронку вместимостью 100 см. Чашку обмывают 5 см того же раствора соляной кислоты; промывной раствор сливают в ту же делительную воронку. Добавляют 10 см бутилацетата и энергично встряхивают в течение 1 мин. После разделения фаз нижний слой отбрасывают, экстракт дважды промывают 2-3 см раствора соляной кислоты.