ГОСТ 12645.12-86*

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ИНДИЙ

Метод определения теллура

Indium.
Method for determination of tellurium

ОКСТУ 1709

Дата введения 1988-01-01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.10.86 N 3188 дата введения установлена 01.01.88

Ограничение срока действия снято по протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)

* ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1998 г.) с Изменением N 1, утвержденным в июне 1996 г. (ИУС 9-96).

Изменение N 1 ГОСТ 12645.12-86 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации по переписке 15.04.94 (отчет Технического секретариата N 2)

За принятие проголосовали:

1a. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод определения теллура (при массовой доле теллура от 5·10 до 5·10 %) в индии марки Ин 000.

Метод основан на восстановлении теллура до элементарного состояния, соосаждении в солянокислой среде гидроксиламином и серноватистокислым натрием с аморфной серой и полярографическом определении в слабокислом растворе хлористого калия при потенциале минус 0,8 В (насыщенный каломельный электрод) с применением стационарного ртутного электрода.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 22306-77 с дополнением.

1.1.1. Контроль точности анализа осуществляют методом стандартной добавки по ГОСТ 12645.11-86.

В качестве добавки используют раствор теллура концентрации 1 мкг/см, приготовленный на полярографическом фоне в день применения.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. Требования безопасности - по ГОСТ 12645.10-86.

3. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Полярограф переменного тока типа ППТ-1 или универсальный типа ПУ-1 со стационарным ртутным электродом и ячейкой полярографа с внешним анодным отделением. Анодное отделение над ртутью заполняют насыщенным раствором хлористого калия.

Пипетки по ГОСТ 29227-91 вместимостью 0,1 и 0,2 см.

Стаканы кварцевые по ГОСТ 19908-90 вместимостью 50 и 100 см.

Пробирки кварцевые по ГОСТ 19908-90 вместимостью 15 см.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, перегнанная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, перегнанная и разбавленная 1:20.

Кислота соляная, 8 моль/дм, готовят насыщением бидистиллированной воды хлористым водородом.

Кислота муравьиная по ГОСТ 5848-73.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456-79, раствор 100 г/дм в 8 моль/дм соляной кислоте.

Промывная жидкость: в колбу вместимостью 1 дм помещают 100 г гидроксиламина гидрохлорида, приливают 50 см 8 моль/дм соляной кислоты, доливают до 1 дм бидистиллированной водой и перемешивают.

Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76, раствор 100 г/дм; готовят из перекристаллизованного реактива.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77, насыщенный раствор, готовят на бидистиллированной воде.

Бром по ГОСТ 4109-79.

Соль динатриевая этилендиамин - N, N, N', N' - тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73.

Фон полярографический; готовят следующим образом: 200 г хлористого калия и 1 г трилона Б растворяют в 1 дм бидистиллированной воды, кислотность фона доводят до рН 2,8 (по универсальной индикаторной бумаге) перегнанной соляной кислотой, разбавленной 1:20.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, дополнительно перегнанная в кварцевом аппарате с добавлением марганцовокислого калия.

Теллур марки Т-В4.

Ртуть по ГОСТ 4658-73.

Стандартные растворы теллура

Раствор А: 0,050 г теллура растворяют в 20 см перегнанной соляной кислоты с периодическим добавлением по каплям азотной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 см раствора А содержит 100 мкг теллура.

Раствор Б: 5 см стандартного А помещают в мерную колбу вместимостью 500 см, разбавляют до метки полярографическим фоном и перемешивают. Раствор готовят в день применения.

1 см раствора Б содержит 1 мкг теллура.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Навеску индия массой 1,000 г помещают в кварцевый стаканчик вместимостью 50 см, приливают 5 см азотной и 2 см соляной кислот и растворяют при слабом нагревании под часовым стеклом. Часовое стекло смывают 5 см бидистиллированной воды и выпаривают досуха. Приливают 5 см бидистиллированной воды и упаривают до влажных солей. Ведут два контрольных опыта.

К влажному остатку по каплям прибавляют муравьиную кислоту (для разложения нитратов) и проводят удаление оксидов азота и муравьиной кислоты на водяной бане. Операцию повторяют до полного прекращения выделения желтых паров. Остаток в стакане обрабатывают еще два раза по 2 см муравьиной кислоты, которую выпаривают досуха. К остатку 3 раза приливают по 5 см бидистиллированной воды, каждый раз выпаривая досуха.

Сухой остаток растворяют в 10 см раствора гидроксиламина гидрохлорида и раствор переводят в пробирку вместимостью 15 см. Прибавляют 1 см раствора тиосульфата натрия, пробирку выдерживают в течение 1 ч в кипящей бане. Затем прибавляют еще 1 см тиосульфата натрия, снова выдерживают в течение 1 ч на водяной бане и оставляют на ночь. Осадок отфильтровывают на бумажный фильтр "белая лента", промывают его 250-300 см промывной жидкости и таким же количеством воды.

Осадок с фильтра смывают 10-15 см воды в стаканчик вместимостью 50 см, приливают 1 см раствора серной кислоты, 0,2 см насыщенного раствора хлористого калия, пять капель брома. Раствор выпаривают до полного удаления паров серной кислоты и охлаждают. В стаканчик приливают 20 см полярографического фона, слегка подогревают до полного растворения остатка, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 25 см, доливают до метки фоном и перемешивают.

Раствор переводят в ячейку с выносным насыщением каломельным анодом, формируют ртутную каплю, включают ячейку и при потенциале минус 0,60 В ведут накопление теллура 2-3 мин. При съемке полярограмм используют катодную развертку напряжения. Потенциал пика теллура минус 0,8 В. Полярограмму каждого раствора снимают не менее трех раз. Аналогично поступают при регистрации теллура в пробах с добавками и при проведении контрольных опытов.

Высоту пика теллура измеряют по вертикали, проведенной через вершину пика до пересечения с касательной, соединяющей основание правой и левой ветвей пика. Высоты пиков не должны отличаться более чем на 15-20%.

Массовую долю теллура в растворе определяют по методу добавок.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю теллура () в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса добавки теллура, мкг;

- высота пика теллура пробы за вычетом среднего значения поправки контрольного опыта, мм;

- высота пика теллура пробы с добавкой за вычетом высоты пика пробы и среднего значения поправки контрольного опыта, мм;

- масса навески анализируемой пробы, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений.