ГОСТ 12564.1-83 Сплавы золото-палладиево-платиновые. Метод определения золота, палладия (с Изменением N 1)

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Гравиметрический метод определения содержания золота

К горячему раствору сплава осторожно приливают 100 см 7 М раствора азотистокислого натрия.

Раствор, сохраняя первоначальный объем, кипятят в течение 1,5-2 ч до удаления окислов азота и полной коагуляции осадка. При этом палладий остается в растворе в виде комплексных соединений, а золото и гидроокись железа переходят в осадок.

После охлаждения раствора осадок отфильтровывают через фильтр "белая лента", наполненный на одну четверть бумажной пульпой, и промывают горячей водой до нейтральной реакции. Воронку с осадком переносят на другую колбу и заливают горячей серной кислотой (1:5) для растворения гидроокиси железа. Оставшийся на фильтре осадок золота промывают горячей водой до нейтральной реакции, просушивают, складывают в тарированный фарфоровый тигель и прокаливают в муфельной печи в течение 1 ч до полного озоления фильтра (температура не более 800 °С).

Осадок в тигле охлаждают, заливают водой с несколькими каплями азотной кислоты (для растворения натриевых солей), прогревают в течение 20-30 мин, переносят на фильтр, промывают горячей водой, просушивают, прокаливают и взвешивают. Прокаливание повторяют до получения постоянной массы.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2. Гравиметрический метод определения содержания палладия

Фильтрат после отделения золота переводят в мерную колбу вместимостью 500 см, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Для определения палладия аликвотную часть раствора 250 см (что соответствует массе 0,5 г сплава) переносят в коническую колбу вместимостью 1000 см, добавляют 100 см водного насыщенного раствора диметилглиоксима, 200 см горячей дистиллированной воды, выдерживают при комнатной температуре в течение 1 ч для полной коагуляции осадка и фильтруют через фильтр "красная лента".

Осадок глиоксимата палладия отфильтровывают, промывают 100 см соляной кислоты (1:99), затем горячей водой до нейтральной реакции (температура воды не должна быть выше 85 °С). Фильтр с осадком помещают в тарированный фарфоровый тигель, подсушивают при комнатной температуре и прокаливают в муфельной печи при постепенном повышении температуры до 400 °С.

Прокаленный осадок восстанавливают в течение 5-10 мин при 900-1000 °С в токе водорода, охлаждают и взвешивают.

4.3. (Исключен, Изм. N 1).