4.1. Установка соотношения трилона Б с уксуснокислым цинком
Пипеткой или бюреткой берут 10 см раствора трилона Б, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 20 см воды, 5 см раствора уксуснокислого натрия, 10 капель раствора индикатора ксиленолового оранжевого и титруют раствором уксуснокислого цинка до изменения окраски раствора из желтой в малиновую.
Параллельно проводят три определения.
Соотношение () вычисляют по формуле
,
где - объем раствора трилона Б, см;
- объем раствора уксуснокислого цинка, см.
4.2. Определение титра раствора трилона Б по никелю
20 см стандартного раствора никеля помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают пипеткой или бюреткой 20 см раствора трилона Б, 10 см раствора уксуснокислого натрия, шесть капель индикатора ксиленолового оранжевого и титруют раствором уксуснокислого цинка до изменения окраски из грязно-зеленой в малиновую.
Титр (), выраженный в г/л никеля, вычисляют по формуле
,
где - масса никеля, содержащаяся в 20 см стандартного раствора, г;
- количество раствора трилона Б, см;
- количество раствора уксуснокислого цинка, израсходованное на титрование, см;
- соотношение трилона Б с уксуснокислым цинком
.
4.3. Определение никеля
Подготовленный к анализу солянокислый раствор анализируемого сплава переводят в мерную колбу вместимостью 250 см, доводят до метки водой и тщательно перемешивают.
Из мерной колбы берут пипеткой две аликвотные части по 50 см, которые помещают в конические колбы вместимостью по 250 см. Затем в анализируемый раствор переливают пипеткой или бюреткой 25 см раствора трилона Б, 20 см воды и 20 см раствора уксуснокислого натрия для создания рН 5.
Избыток трилона Б оттитровывают раствором уксуснокислого цинка в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого (5-6 капель) до изменения окраски раствора из грязно-зеленой в малиновую.
4.1-4.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).