3.1. Сущность метода
Метод основан на измерении абсорбции света атомами меди при введении раствора сплава в воздушно-ацетиленовое пламя.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр атомно-абсорбционный.
Лампа с полым катодом, излучающая спектр атомов меди.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и раствор с массовой долей 3%.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Смесь азотной и соляной кислот в соотношении 1:3.
Медь по ГОСТ 859-78 марки МВЧк, М00к или М00б.
Стандартные растворы меди.
Раствор А: 0,5000 г меди растворяют в 10 см смеси кислот, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают до метки раствором соляной кислоты с массовой долей 3% и перемешивают.
1 см раствора А содержит 1 мг меди.
Платина по ГОСТ 13498-79 марки 99,9.
Стандартные растворы платины.
Раствор А: 1,0000 г платины растворяют при нагревании в 30 см смеси кислот, выпаривают до 5 см, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки раствором соляной кислоты с массовой долей 3% и перемешивают.
1 см раствора А содержит 10 мг платины.
Раствор Б: 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки раствором соляной кислоты с массовой долей 3% и перемешивают.
1 см раствора Б содержит 1 мг платины.
(Измененная редакция, Изм. N
1).
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску сплава массой 0,1 г помещают в стакан вместимостью 100 см и растворяют при нагревании в 20 см смеси кислот. Раствор выпаривают до 5 см, переносят в мерную колбу (табл.2), доливают до метки раствором соляной кислоты с массовой долей 3% и перемешивают.
Таблица 2
Массовая доля меди, % | Объем мерной колбы, см | Объем аликвотной части, см |
От 2,0 до 3,0 | 100 | 10 |
" 8,0 " 9,0 | 200 | 5 |
Из мерной колбы отбирают аликвотную часть (см. табл.2), помещают в мерную колбу вместимостью 50 см, доливают до метки раствором соляной кислоты с массовой долей 3% и перемешивают.