ГОСТ 12072.10-79

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КАДМИЙ

Методы определения свинца

Cadmium. Methods of lead determination

ОКСТУ 1709

Дата введения 1980-12-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.08.79 N 3230

3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 916-78

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

7. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в феврале 1981 г., августе 1984 г., июле 1990 г. (ИУС 5-81, 12-84, 11-90)

Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод определения свинца в кадмии (при массовой доле свинца от 0,001% до 0,2%) и атомно-абсорбционный метод (при массовой доле свинца от 0,005% до 0,2%).

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 916-78.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 12072.0.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на отделении свинца на гидроксиде железа, удалении олова в виде четырехбромистого и полярографировании свинца на фоне, содержащем соляную кислоту и хлористый натрий при потенциале полуволны минус 0,46 В по отношению к насыщенному каломельному электроду.

Свинец может быть определен также из раствора анализируемой пробы кадмия после экстракционного отделения таллия по ГОСТ 12072.1.

2.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Полярограф осциллографический или полярограф переменного тока с принадлежностями.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:2.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Кислота аскорбиновая.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062, разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 5:95.

Водорода перекись (пероксид) по ГОСТ 10929.

Гидразин солянокислый по ГОСТ 22159.

Железо треххлористое 6-ти водное по ГОСТ 4147, раствор 20 г/дм.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233 и раствор 200 г/дм.

Натриево-хлоридный фоновый электролит: в склянку вместимостью 1 дм помещают 200 г хлористого натрия, 10 г солянокислого гидразина, 5 см соляной кислоты, приливают около 500 см воды, перемешивают, доливают до объема 1 дм водой и снова перемешивают до полного растворения солей.

Свинец по ГОСТ 22861.

Стандартные растворы свинца.

Раствор А: навеску мелко нарезанного свинца массой 0,250 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 20 см азотной кислоты, разбавленной 1:2, нагревают до растворения металла и выпаривают досуха. К остатку приливают 10 см соляной кислоты и снова выпаривают досуха. Выпаривание с 10 см соляной кислоты повторяют. К остатку приливают 10 см соляной кислоты, 100 см раствора хлористого натрия, перемешивают, нагревают до растворения остатка, охлаждают, количественно переводят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают до метки раствором хлористого натрия и перемешивают.

1 см раствора А содержит 0,5 мг свинца.

Раствор Б: в мерную колбу вместимостью 250 см отмеривают 50 см раствора А, доливают до метки раствором хлористого натрия и перемешивают.

1 см раствора Б содержит 0,1 мг свинца.

Градуировочные растворы свинца (способ сравнивания; готовят только необходимые): в девять из десяти мерных колб вместимостью 200 см отмеривают соответственно 1,0; 2,0; 5,0; 10,0 см стандартного раствора Б и 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 8,0 см стандартного раствора А, доливают все колбы до метки натриево-хлоридным фоновым электролитом и перемешивают. Растворы содержат соответственно 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5; 15,0 и 20,0 мг/дм свинца.

Градуировочные растворы свинца (способ добавки стандартного раствора): к двум навескам кадмия отмеривают согласно табл.1 микропипетками стандартный раствор Б и далее поступают, как указано в п.2.3.

     Таблица 1

2.3. Проведение анализа

Навеску кадмия массой 1,000 г помещают в коническую колбу вместимостью 100-250 см, приливают 15 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до полного растворения пробы, разбавляют до объема 50 см водой, приливают 5 см раствора хлорного железа, нагревают до кипения, приливают аммиак до растворения гидроксида кадмия, еще дают избыток 10 см и оставляют на теплой плите на 15-20 мин. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают 3 раза горячим аммиаком, разбавленным 5:95. Осадок смывают водой в колбу, в которой проводилось осаждение, приливают 10 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают, нейтрализуют аммиаком и дают избыток последнего 10 см. Осадок с раствором выдерживают 15-20 мин, отфильтровывают на тот же фильтр, промывают 5-6 раз горячим раствором аммиака, разбавленным 5:95, и 1 раз горячей водой.

Осадок гидроксида железа со свинцом смывают с развернутого фильтра в колбу, в которой проводилось осаждение 20 см бромистоводородной кислоты, разбавленной 1:1, после чего фильтр 2 раза промывают горячей водой. Раствор выпаривают досуха. К остатку приливают 5 см соляной кислоты, 5 капель пероксида водорода и снова выпаривают досуха.

К остатку приливают 15-20 см натриево-хлоридного фона, кипятят 1 мин, охлаждают, количественно переводят в мерную колбу 50 см (массовая доля свинца от 0,002% до 0,1%) или 100 см (массовая доля свинца св. 0,1%), прибавляют 20 мг аскорбиновой кислоты, разбавляют до метки фоном и перемешивают.

Раствор заливают в электролизер и проводят полярографирование свинца при потенциале минус 0,46 В по отношению к насыщенному каломельному электроду. В аналогичных условиях проводят полярографирование свинца в градуировочных растворах и в соответствующих контрольных опытах.

При расчете содержания свинца способом сравнения с градуировочными растворами из значения высоты волны анализируемой пробы вычитают высоту волны контрольного

опыта.

2.1-2.3. (Измененная редакция, Изм. N 3).

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД