ГОСТ 12072.6-79 Кадмий. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С КРИСТАЛЛИЧЕСКИМ ФИОЛЕТОВЫМ

2.1. Сущность метода

Метод основан на осаждении сурьмы с гидроксидом циркония в аммиачной среде и фотометрическом ее определении с кристаллическим фиолетовым после экстракции трихлорэтиленом при длине волны 595 нм.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа для измерения в видимой области спектра.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:2.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор 9 моль/дм.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:3, и раствор 2,5 моль/дм.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:49.

Цирконий хлористый 8-водный по ТУ 6-09-3677, раствор 3 г/дм: навеску 0,3 г хлорокиси циркония растворяют в 10 см раствора соляной кислоты 9 моль/дм, доливают до объема 100 см водой и перемешивают.

Водорода перекись (пероксид) по ГОСТ 10929.

Церий сернокислый окисный по ТУ 6-09-1646, раствор 4 г/дм: навеску соли массой 0,4 г помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, приливают 20 см воды, 1,5 см серной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, раствор 10 г/дм.

Кристаллический фиолетовый по ТУ 6-09-4119, раствор 2 г/дм.

Трихлорэтилен.

Сурьма по ГОСТ 1089.

Стандартные растворы сурьмы.

Раствор А: навеску тонко измельченной сурьмы массой 0,100 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 20 см серной кислоты, нагревают до полного растворения навески, охлаждают, осторожно приливают 60 см воды, охлаждают, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки серной кислотой, разбавленной 1:3, и перемешивают.

1 см раствора А содержит 0,1 мг сурьмы.