ГОСТ 12072.6-79

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КАДМИЙ

Методы определения сурьмы

Cadmium. Methods of antimony determination

ОКСТУ 1709

Дата введения 1980-12-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.08.79 N 3230

3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 921-78

4. ВЗАМЕН ГОСТ 12072.6-71

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

7. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в августе 1984 г., июле 1990 г. (ИУС 12-84, 11-90)

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и полярографический методы определения сурьмы (при массовой доле сурьмы от 0,0005% до 0,005%).

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 921-78.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности по ГОСТ 12072.0.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С КРИСТАЛЛИЧЕСКИМ ФИОЛЕТОВЫМ

2.1. Сущность метода

Метод основан на осаждении сурьмы с гидроксидом циркония в аммиачной среде и фотометрическом ее определении с кристаллическим фиолетовым после экстракции трихлорэтиленом при длине волны 595 нм.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа для измерения в видимой области спектра.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:2.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор 9 моль/дм.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:3, и раствор 2,5 моль/дм.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:49.

Цирконий хлористый 8-водный по ТУ 6-09-3677, раствор 3 г/дм: навеску 0,3 г хлорокиси циркония растворяют в 10 см раствора соляной кислоты 9 моль/дм, доливают до объема 100 см водой и перемешивают.

Водорода перекись (пероксид) по ГОСТ 10929.

Церий сернокислый окисный по ТУ 6-09-1646, раствор 4 г/дм: навеску соли массой 0,4 г помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, приливают 20 см воды, 1,5 см серной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, раствор 10 г/дм.

Кристаллический фиолетовый по ТУ 6-09-4119, раствор 2 г/дм.

Трихлорэтилен.

Сурьма по ГОСТ 1089.

Стандартные растворы сурьмы.

Раствор А: навеску тонко измельченной сурьмы массой 0,100 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 20 см серной кислоты, нагревают до полного растворения навески, охлаждают, осторожно приливают 60 см воды, охлаждают, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки серной кислотой, разбавленной 1:3, и перемешивают.

1 см раствора А содержит 0,1 мг сурьмы.

Раствор Б: в мерную колбу вместимостью 100 см отмеривают пипеткой 10 см раствора А, приливают 75 см соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора Б содержит 0,01 мг сурьмы.

(Измененная редакция

, Изм. N 1, 2).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску кадмия массой 1,000 г (при массовой доле сурьмы более 0,0025%) или 0,500 г (при массовой доле сурьмы более 0,0025%) помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 15 см азотной кислоты, разбавленной 1:2, нагревают до растворения навески и удаления оксидов азота, приливают 10 см раствора хлористого циркония. Раствор разбавляют до объема 80-90 см водой, нагревают до 65-70 °С, нейтрализуют аммиаком до появления осадка гидроксида кадмия, дают избыток аммиака 5 см и оставляют на 30 мин на теплом месте. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают колбу и осадок на фильтре 5-6 раз горячим раствором аммиака, разбавленного 1:49. Осадок с развернутого фильтра смывают водой в колбу, в которой проводилось осаждение, фильтр обрабатывают 10 см горячего раствора серной кислоты 2,5 моль/дм с добавлением 5-6 капель пероксида водорода, после чего выпаривают до выделения паров серной кислоты.

Охлаждают, приливают 7,5 см соляной кислоты и перемешивают. Через 5 мин раствор переводят в делительную воронку вместимостью 100 см, промывают колбу 2,5 см воды и промывную жидкость присоединяют к раствору в делительной воронке. Добавляют 0,5 см раствора сернокислого церия, перемешивают и выдерживают 1 мин. Добавляют 1 см раствора солянокислого гидроксиламина, перемешивают, выдерживают 1 мин, приливают 19 см воды, перемешивают, приливают из бюретки 25 см трихлорэтилена, 1 см раствора кристаллического фиолетового и встряхивают воронку в течение 2 мин. После разделения фаз органический слой переводят в сухую колбу вместимостью 25 см. Оптическую плотность окрашенного раствора измеряют в соответствующей кювете при длине волны 595 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта. Содержание сурьмы устанавливают по градуировочному графику.

(Измененная редакция,

Изм. N 2).

2.3.2. Для построения градуировочного графика в пять из шести делительных воронок вместимостью 100 см отмеривают соответственно микробюреткой 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 и 2,5 см стандартного раствора Б сурьмы (что соответствует 5; 10; 15; 20 и 25 мкг сурьмы), приливают в каждую из воронок до объема 10 см раствора соляной кислоты 9 моль/дм, добавляют по 0,5 см раствора сернокислого церия и далее поступают, как указано в п.2.3.1.

По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям сурьмы строят градуировочный график.

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С РОДАМИНОМ Б

3.1. Сущность метода

Метод основан на экстракции ионов сурьмы (V) диизопропиловым эфиром из раствора соляной кислоты, отмывании мешающих ионов таллия (III) раствором сернистокислого натрия, образовании окрашенного комплекса родамина Б с гексахлорантимонатом (V) и измерении его светопоглощения при длине волны 550 нм.

3.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа для измерения в видимой области спектра.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор 1 моль/дм.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и растворы, разбавленные 1:3, и 2,5 моль/дм.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.