ГОСТ 11739.26-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения галлия

     

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГАЛЛИЯ

3.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте в присутствии пероксида водорода и последующем измерении атомной абсорбции галлия при длине волны 287,4 нм в пламени ацетилен-закись азота.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излучения для галлия.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Закись азота медицинская.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см, растворы 1:1, 1:99.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35-1,40 г/см.

Смесь соляной и азотной кислот в соотношении 3:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор 100 г/дм.

Никель хлористый по ГОСТ 4038, раствор 1 г/дм.

Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.

Раствор алюминия 20 г/дм: 10 г алюминия помещают в стакан вместимостью 500 см, добавляют 50 см воды, а затем небольшими порциями 300 см раствора соляной кислоты (1:1) и растворяют при умеренном нагревании, добавляя 1 см раствора хлористого никеля. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают водой до метки и перемешивают.

Галлий металлический по ГОСТ 12797.

Стандартные растворы галлия

Раствор А: 1 г металлического галлия помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, добавляют 30 см смеси соляной и азотной кислот и растворяют при умеренном нагревании. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, добавляют 100 см раствора соляной кислоты (1:1), доливают водой до метки и перемешивают.

1 см раствора А содержит 0,001 г галлия.

Раствор Б: 10 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, приливают 10 см раствора соляной кислоты (1:1), доливают водой до метки и перемешивают.

1 см раствора Б содержит 0,

0001 г галлия.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску пробы массой 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают приблизительно 10 см воды и затем небольшими порциями 25 см раствора соляной кислоты (1:1). Колбу накрывают часовым стеклом и нагревают до полного растворения навески. Добавляют 3-5 капель пероксида водорода и кипятят раствор в течение 3 мин.

Часовое стекло и стенки колбы ополаскивают водой. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 10 см раствора соляной кислоты (1:1), 10 см хлористого аммония, доливают водой до метки и перемешивают.

3.3.2. При массовой доле кремния менее 1% раствор, если он не прозрачен, фильтруют через сухой фильтр средней плотности ("белая лента") в стакан, отбрасывая первые порции фильтрата.