ГОСТ 11739.26-90

Группа В59

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Методы определения галлия

Aluminium casting and wrought alloys.
Methods for determination of gallium

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.07.91
до 01.07.96*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11/12, 1994 год). - Примечание изготовителя базы данных.

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Г.Давыдов, д-р техн. наук; В.А.Мошкин, канд. техн. наук; Г.И.Фридман, канд. техн. наук; В.И.Клитина, канд. хим. наук; М.Н.Горлова, канд. хим. наук; О.Л.Скорская, канд. хим. наук; Л.Н.Виксне

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 28.06.90 N 1963

3. Периодичность проверки - 5 лет

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле галлия от 0,001 до 0,1%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле галлия от 0,05 до 1,0%) методы определения галлия.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.

1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГАЛЛИЯ

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте с добавлением азотной кислоты, экстракции галлия бутилацетатом из солянокислого раствора, его реэкстракции водой, образовании розового комплекса галлия с родамином С, экстракции комплекса смесью бензола с бутилацетатом и измерении оптической плотности экстракта при длине волны 564 нм.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см и раствор 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35-1,40 г/см.

Титан треххлористый по ТУ 6-09-01-756.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Родамин С, раствор водный 5 г/дм.

Алюминий по ГОСТ 11069* марки А999.

_______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11069-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

Бутиловый эфир уксусной кислоты по ТУ 6-09-781 (бутилацетат) с обязательной перегонкой и использованием фракции с температурой кипения (125±1) °С.

Бензол по ГОСТ 5955.

Смесь бутилацетата и бензола 1:4 по объему.

Галлий металлический по ГОСТ 12797.

Стандартные растворы галлия.

Раствор А: 0,25 г галлия растворяют при нагревании в 30 см раствора соляной кислоты, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см и доливают до метки тем же раствором соляной кислоты.

1 см раствора А содержит 0,00025 г галлия.

Раствор Б: 10 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки раствором соляной кислоты и перемешивают.

1 см раствора Б содержит 0,0000025 г галл

ия.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску пробы массой 0,25 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, приливают 20-30 см раствора соляной кислоты и растворяют при нагревании. Если проба содержит медь, то добавляют по каплям азотную кислоту до полного растворения пробы. Раствор выпаривают до влажных солей. В случае добавления азотной кислоты в колбу приливают 10 см раствора соляной кислоты и снова выпаривают раствор досуха. Эту операцию повторяют дважды. Растворяют соли в 10 см раствора соляной кислоты и переводят раствор в мерную колбу вместимостью 25 см; колбу, в которой проводили растворение, обмывают 5-10 см того же раствора соляной кислоты и сливают его в ту же мерную колбу. Добавляют к раствору пробы 1-1,5 см треххлористого титана до устойчивой фиолетовой окраски и доливают раствором соляной кислоты до метки. Раствор из колбы переносят в делительную воронку вместимостью 100-150 см, колбу ополаскивают из пипетки 10 см того же раствора соляной кислоты и сливают его в делительную ворон

ку.

2.3.2. К раствору в делительной воронке добавляют пипеткой или из бюретки 35 см бутилацетата и встряхивают раствор в течение 1 мин. Отделяют водную фазу и дважды промывают органическую фазу (экстракт) 5 см раствора соляной кислоты, встряхивая экстракт с раствором кислоты в течение 1 мин.

2.3.3. К экстракту добавляют 15 см воды и встряхивают в течение 1 мин. Водную фазу (реэкстракт) сливают в фарфоровую чашку вместимостью 50 см и повторяют реэкстракцию. Вторую водную фазу сливают в ту же фарфоровую чашку, добавляют 0,1 г сухого хлористого натрия и выпаривают реэкстракты на водяной бане досуха. Содержимое чашки растворяют в 10 см раствора соляной кислоты и переводят раствор в мерную колбу вместимостью 25 см. Доливают раствор тем же раствором соляной кислоты до метки и перемешивают.

2.3.4. В пробирку с пробкой вместимостью 25-30 см отбирают аликвотную часть раствора согласно табл.1, при необходимости доливают пипеткой до 5 см раствора соляной кислоты, приливают 0,2 см треххлористого титана, 10 см смеси бутилацетата и бензола и 0,5 см раствора родамина С. Встряхивают содержимое пробирки в течение 2 мин. Отделяют органическую фазу (экстракт) в делительной воронке и фильтруют ее через маленький бумажный фильтр "белая лента" в кювету для измерения оптической плотности.

     Таблица 1

2.3.5. Оптическую плотность экстракта пробы измеряют сразу после экстракции при длине волны 564 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. Раствором сравнения служит смесь бутилацетата и бензола.

2.3.6. Раствор контрольного опыта готовят по п.2.3.1 со всеми используемыми в анализе реактивами. Среднюю оптическую плотность растворов двух контрольных опытов вычитают из оптической плотности раствора пробы. Массовую долю галлия рассчитывают по градуировочному графику.

2.3.7. Построение градуировочного графика

В девять конических колб вместимостью по 100 см помещают навески алюминия массой 0,25 г, растворяют по п.2.3.1 и в семь колб отмеряют 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 см стандартного раствора Б, что соответствует 0,0000025; 0,000005; 0,00001; 0,000015; 0,00002; 0,000025; 0,00003 г галлия. Затем растворы выпаривают, растворяют соли в растворе соляной кислоты, экстрагируют галлий бутилацетатом по п.2.3.2, реэкстрагируют галлий водой по п.2.3.3, экстрагируют комплекс галлия с родамином С по п.2.3.4 и измеряют оптическую плотность экстракта согласно п.2.3.5.

В качестве контрольных растворов используют растворы, не содержащие галлия.

По полученным значениям оптической плотности экстрактов и соответствующим им массам галлия строят градуировочный график.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю галлия () в процентах вычисляют по формуле

,                                                             (1)