ГОСТ 11739.25-90

Группа В59

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Методы определения скандия

Aluminium casting and wrought alloys.
Methods for determination of scandium

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.07.91
до 01.07.96*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11/12, 1994 год). - Примечание изготовителя базы данных.

     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Г.Давыдов, д-р техн. наук; В.А.Мошкин, канд. техн. наук; Г.И.Фридман, канд. техн. наук; Л.А.Тенякова, В.А.Осипова, канд. хим. наук

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 28.06.90 N 1962

3. Периодичность проверки - 5 лет

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле скандия от 0,02 до 2,0 %) и пламенно-фотометрический (при массовой доле скандия от 0,1 до 5,0%) методы определения скандия.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.

1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СКАНДИЯ

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте, образовании при рН 3,5-3,6 разнометального комплекса скандий-молибден-арсеназо III, окрашенного в синий цвет, и фотометрировании при длине волны 675 нм. Окраска комплекса устойчива в течение суток.

Алюминий, железо, цинк, магний, литий определению не мешают. Влияние титана и циркония устраняют фотометрированием раствора пробы на фоне компенсирующей аликвотной части испытуемого раствора, в которую помимо всех реактивов введен трилон Б. При массовой доле меди более 0,5% ее маскируют тиомочевиной.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

рН-метр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см и растворы 1:1, 1:4, 0,1 моль/дм.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35-1,40 г/см и раствор 0,6 моль/дм.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, плотностью 1,05 г/см и раствор 0,2 моль/дм плотностью 1,00 г/см: 23 см уксусной кислоты плотностью 1,05 г/см помещают в мерную колбу вместимостью 200 см, доливают водой до метки и перемешивают.

Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор 100 г/дм.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы 2 и 0,1 моль/дм.

Натрий молибденовокислый по ГОСТ 10931, раствор: 25 г молибденовокислого натрия растворяют в 75 см воды и фильтруют через фильтр средней плотности ("белая лента").

Индикатор метиловый оранжевый, раствор 0,5 г/дм: 0,05 г реагента растворяют в 100 см воды и перемешивают.

Арсеназо III, свежеприготовленный раствор 1 г/дм: 0,1 г реагента растворяют в 100 см воды и фильтруют через плотный фильтр ("синяя лента").

Буферный раствор рН 3,5: к 2000 см раствора уксусной кислоты 0,2 моль/дм приливают 300 см 0,1 моль/дм раствора гидроксида натрия. Значение рН контролируют на рН-метре.

Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 0,1 моль/дм.

Алюминий по ГОСТ 11069* марки А999.

_______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11069-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

Скандия оксид по МРТУ 6-09-3066.

Стандартные растворы скандия

Раствор А: 0,7669 г оксида скандия растворяют в 30 см соляной кислоты при умеренном нагревании. Охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см раствора А содержит 0,001 г скандия.

Раствор Б, свежеприготовленный: 1 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают 0,1 моль/дм раствором соляной кислоты до метки и перемешивают.

1 см раствора Б содержит 0,00001 г скандия

.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску пробы массой согласно табл.1 помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, приливают осторожно 20 см раствора соляной кислоты (1:1), накрывают колбу часовым стеклом или воронкой и умеренно нагревают до растворения. К раствору добавляют по каплям азотную кислоту (при наличии в пробе меди до ее растворения), затем три капли в избыток, обмывают стенки колбы приблизительно 10 см воды и кипятят в течение 1-2 мин.

Одновременно в тех же условиях растворяют 0,25 г алюминия.

Таблица 1

Охлажденные растворы переводят в мерные колбы вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.

2.3.2. Две аликвотные части раствора из мерной колбы вместимостью 100 см согласно табл.1 переносят в две мерные колбы вместимостью по 50 см (при наличии в пробе меди приливают к каждой аликвотной части по 3 см раствора тиомочевины и выдерживают 5 мин), приливают 15 см раствора азотной кислоты, 10 см раствора молибденовокислого натрия, 1 каплю индикатора метилового оранжевого, нейтрализуют соляной кислотой 1:4 до оранжево-розового окрашивания, в случае передозировки кислоты при появлении яркой малиновой окраски добавляют по каплям раствор гидроксида натрия 2 моль/дм до оранжево-розовой окраски, при этом рН раствора равен 3,5-3,6. К раствору приливают 2 см раствора арсеназо III, доливают буферным раствором с рН 3,5 до метки и перемешивают

.

2.3.3. Оптическую плотность раствора измеряют через 15 мин при длине волны 675 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. Раствором сравнения служит вторая аликвотная часть испытуемого раствора, в которую, помимо всех реагентов, перед добавлением арсеназо III вводят 1 см раствора трилона Б.

Массовую долю скандия рассчитывают по градуировочному графику.

2.3.4. Построение градуировочного графика

В пять из шести мерных колб вместимостью по 50 см отмеряют 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 см стандартного раствора Б, что соответствует 0,000005; 0,00001; 0,000015; 0,00002; 0,000025 г скандия. Во все колбы добавляют соответствующую аликвотную часть раствора алюминия и далее поступают так, как указано в пп.2.3.2 и 2.3.3, за исключением того, что при измерении оптической плотности раствором сравнения служит раствор, содержащий все реагенты, кроме стандартного раствора скандия.