ГОСТ 11739.24-98
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ
Методы определения цинка
Aluminium casting and wrought alloys.
Methods for determination of zinc
МКС 77.120.10
ОКСТУ 1709
Дата введения 2000-01-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН ОАО "Всероссийский институт легких сплавов" (ОАО ВИЛС), Межгосударственным техническим комитетом МТК 297 "Материалы и полуфабрикаты из легких и специальных сплавов"
ВНЕСЕН Госстандартом России
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 12 ноября 1998 г. N 14-98)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджанская Республика | Азгосстандарт |
Республика Армения | Армгосстандарт |
Республика Беларусь | Госстандарт Беларуси |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Киргизская Республика | Киргизстандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Республика Таджикистан | Таджикгосстандарт |
Туркменистан | Главная государственная инспекция Туркменистана |
Республика Узбекистан | Узгосстандарт |
Украина | Госстандарт Украины |
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 21 апреля 1999 г. N 132 межгосударственный стандарт ГОСТ 11739.24-98 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 2000 года
4 ВЗАМЕН ГОСТ 11739.24-82
Настоящий стандарт устанавливает титриметрический (при массовой доле от 0,1 до 12,0%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,01 до 6,0%) методы определения цинка.
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия
ГОСТ 1277-75 Серебро азотнокислое
ГОСТ 2603-79 Ацетон. Технические условия
ГОСТ 3117-78 Аммоний уксуснокислый. Технические условия
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3640-94 Цинк. Технические условия
ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 4038-79 Никель (II) хлорид 6-водный. Технические условия
ГОСТ 4139-75 Калий роданистый. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия
ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия
ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б)
ГОСТ 10727-91 Нити стеклянные однонаправленные. Технические условия
ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия
ГОСТ 11069-74 Алюминий первичный. Марки
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 20301-74 Смолы ионообменные. Аниониты. Технические условия
ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа
3.1 Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.
3.1.1 За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
4.1 Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в растворе соляной кислоты в присутствии пероксида водорода, отделении цинка от мешающих компонентов ионным обменом на сильноосновной смоле, титровании цинка раствором трилона Б с дитизоном или ксиленоловым оранжевым в качестве индикатора.
4.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Колонки стеклянные ионообменные диаметром 25-30 мм, высотой 350-400 мм с расширением в верхней части и краном в нижней. В качестве колонок допускается использовать бюретки вместимостью 50 см, диаметром 12-15 мм, высотой 450-500 мм.
pH-метр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см, растворы 1:1, 1:20 и с молярной концентрацией 2; 1 и 0,005 моль/дм.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35-1,40 г/см.
Кислота уксусная по ГОСТ 61 плотностью 1,05 г/см и раствор с молярной концентрацией 1 моль/дм: 58 см уксусной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор 1:5.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор 500 г/дм.
Буферный раствор с pH 5,8: 500 г уксуснокислого аммония помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см, растворяют в 800 см воды, доливают водой до метки и перемешивают. Используя pH-метр, устанавливают pH раствора 5,8, при необходимости прибавляя уксусную кислоту.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы 50 и 100 г/дм.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Ацетон по ГОСТ 2603.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Калий роданистый по ГОСТ 4139, раствор 10 г/дм.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 10 г/дм.
Бумага индикаторная универсальная.
Индикатор конго красный: 0,1 г реагента растворяют в 100 см воды при слабом нагревании, раствор охлаждают и перемешивают.
Индикаторная бумага конго: фильтры средней плотности ("белая лента") пропитывают раствором конго красного, высушивают в сушильном шкафу при температуре 100-105 °С, нарезают и хранят в бюксе. Бумага пригодна к применению в течение одного месяца.
Вата стеклянная по ГОСТ 10727.
Ксиленоловый оранжевый, раствор 10 г/дм свежеприготовленный.
1,5-дифенилтиокарбазон (дитизон) [1], раствор 0,25 г/дм свежеприготовленный: 0,05 г дитизона растворяют в 200 см этилового спирта.
Смола ионообменная - сильноосновный четырехаммонийный анионит полистиролового типа марок АН31, АВ17, ЭДЭ-10П или другой анионит данной группы по ГОСТ 20301 с размером частиц от 0,150 до 0,300 мм. Допускается применение импортных смол Дауэкс 12, Де-Ацидит FFSR A62.