Профессиональные справочные системы
для специалистов строительной отрасли

     
     ГОСТ 11739.23-99

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Методы определения циркония

Aluminium casting and wrought alloys. Methods for determination of zirconium

МКС 77.120.10

ОКСТУ 1709

Дата введения 2000-09-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН ОАО "Всероссийский институт легких сплавов" (ОАО ВИЛС), Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 297 "Материалы и полуфабрикаты из легких сплавов"

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 16-99 от 8 октября 1999 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа
по стандартизации

Азербайджанская Республика

Азгосстандарт

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Беларусь

Госстандарт Беларуси

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизская Республика

Киргизстандарт

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Таджикгосстандарт

Туркменистан

Главная государственная инспекция Туркменистана

Украина

Госстандарт Украины



3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 18 февраля 2000 г. N 41-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 11739.23-99 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 сентября 2000 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 11739.23-82

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает фотометрические (при массовой доле циркония от 0,002% до 0,25% и от 0,02% до 0,5%) и титриметрический (при массовой доле циркония от 0,5% до 3,0%) методы определения циркония в алюминиевых литейных и деформируемых сплавах.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3759-75 Алюминий хлористый 6-водный. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3773-72 Аммоний хлористый. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5456-79 Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия

ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия

ГОСТ 10652-73 Реактивы. Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б). Технические условия

ГОСТ 22867-77 Аммоний азотнокислый. Технические условия

ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

     3 Общие требования

3.1 Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.

3.1.1 За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

     4 Фотометрический метод определения циркония с арсеназо III

4.1 Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте, образовании в растворе соляной кислоты 6 моль/дм окрашенного в синий цвет комплекса циркония с арсеназо III и измерении оптической плотности раствора при длине волны 665-670 нм.

4.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Печь муфельная с терморегулятором.

Спектрофотометр.

рН-метр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см, растворы 1:1 и 1:3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35-1,40 г/см.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор 200 г/дм.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Алюминий хлористый 6-водный по ГОСТ 3759.

Раствор алюминия 25 г/дм: 45 г хлористого алюминия растворяют в 150 см раствора соляной кислоты 1:1, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 200 см, доливают раствором соляной кислоты 1:1 до метки и перемешивают.

Арсеназо III, раствор 2,5 г/дм: 0,25 г реагента растворяют при слабом нагревании в 90 см воды, содержащей 0,3 г углекислого натрия, устанавливают рН (4,0±0,1), используя рН-метр и раствор соляной кислоты 1:3, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор пригоден для применения в течение 6 мес.

Качество каждой новой партии арсеназо III проверяют, для этого устанавливают оптимальную длину волны комплекса циркония с арсеназо III, снимая участок спектра светопоглощения от 630 до 700 нм через каждые 5 нм, для точки градуировочного графика, соответствующей содержанию циркония 0,00002 г (см. 4.3.4). При удовлетворительном качестве реагента максимальное поглощение комплекса находится при длине волны 665-670 нм и должно составлять не менее половины единицы оптической плотности.

Циркония хлорокись 8-водная.

Стандартные растворы циркония.

Раствор А: 1,767 г 8-водной хлорокиси циркония помещают в стакан вместимостью 250 см, приливают 150 см раствора соляной кислоты 1:3, кипятят 5 мин, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают раствором соляной кислоты 1:3 до метки и перемешивают.

1 см раствора содержит 0,001 г циркония.

Устанавливают массовую концентрацию стандартного раствора циркония , г/см: аликвотную часть раствора 23 см помещают в стакан вместимостью 300 см, приливают 70-80 см воды, добавляют 1 г хлористого аммония, нагревают до 60-70 °С и добавляют по каплям, при перемешивании, аммиак до появления ощутимого запаха.

Раствор с осадком нагревают до кипения, выдерживают 20 мин в теплом месте при температуре 40-50 °С, затем фильтруют через фильтр средней плотности ("белая лента"). Осадок на фильтре промывают пять раз раствором азотнокислого аммония. Фильтр с осадком помещают в доведенный до постоянной массы при температуре (1000±10) °С платиновый тигель, подсушивают, осторожно озоляют и прокаливают в муфельной печи при температуре (1000±10) °С в течение 1 ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Массовую концентрацию стандартного раствора циркония , г/см, вычисляют по формуле

,                                                     (1)


где - масса осадка после прокаливания, г;

0,7403 - коэффициент пересчета двуокиси циркония на цирконий;

- объем стандартного раствора циркония, взятый для установления массовой концентрации, см.

Раствор Б: 10 см стандартного раствора А массовой концентрации , вычисленной по формуле (1), переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают раствором соляной кислоты 1:3 до метки и перемешивают.

1 см раствора содержит 0,0001 г циркония.

Раствор В: 4 см стандартного раствора Б переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают раствором соляной кислоты 1:1 до метки и перемешивают.

1 см раствора содержит 0,000004 г циркония.

Раствор В готовят перед применен

ием.

4.3 Проведение анализа

4.3.1 Навеску пробы массой в соответствии с таблицей 1 помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 30 см раствора соляной кислоты 1:1 и растворяют пробу сначала при комнатной температуре, затем при умеренном нагревании. Раствор осторожно выпаривают до появления влажных солей, охлаждают, приливают 100 см раствора соляной кислоты 1:1 и растворяют соли при умеренном нагревании.