ГОСТ 11739.23-99

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Методы определения циркония

Aluminium casting and wrought alloys. Methods for determination of zirconium

МКС 77.120.10

ОКСТУ 1709

Дата введения 2000-09-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН ОАО "Всероссийский институт легких сплавов" (ОАО ВИЛС), Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 297 "Материалы и полуфабрикаты из легких сплавов"

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 16-99 от 8 октября 1999 г.)

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 18 февраля 2000 г. N 41-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 11739.23-99 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 сентября 2000 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 11739.23-82

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает фотометрические (при массовой доле циркония от 0,002% до 0,25% и от 0,02% до 0,5%) и титриметрический (при массовой доле циркония от 0,5% до 3,0%) методы определения циркония в алюминиевых литейных и деформируемых сплавах.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3759-75 Алюминий хлористый 6-водный. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3773-72 Аммоний хлористый. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5456-79 Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия

ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия

ГОСТ 10652-73 Реактивы. Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б). Технические условия

ГОСТ 22867-77 Аммоний азотнокислый. Технические условия

ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

     3 Общие требования

3.1 Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.

3.1.1 За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

     4 Фотометрический метод определения циркония с арсеназо III

4.1 Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте, образовании в растворе соляной кислоты 6 моль/дм окрашенного в синий цвет комплекса циркония с арсеназо III и измерении оптической плотности раствора при длине волны 665-670 нм.

4.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Печь муфельная с терморегулятором.

Спектрофотометр.

рН-метр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см, растворы 1:1 и 1:3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35-1,40 г/см.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор 200 г/дм.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Алюминий хлористый 6-водный по ГОСТ 3759.

Раствор алюминия 25 г/дм: 45 г хлористого алюминия растворяют в 150 см раствора соляной кислоты 1:1, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 200 см, доливают раствором соляной кислоты 1:1 до метки и перемешивают.

Арсеназо III, раствор 2,5 г/дм: 0,25 г реагента растворяют при слабом нагревании в 90 см воды, содержащей 0,3 г углекислого натрия, устанавливают рН (4,0±0,1), используя рН-метр и раствор соляной кислоты 1:3, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор пригоден для применения в течение 6 мес.

Качество каждой новой партии арсеназо III проверяют, для этого устанавливают оптимальную длину волны комплекса циркония с арсеназо III, снимая участок спектра светопоглощения от 630 до 700 нм через каждые 5 нм, для точки градуировочного графика, соответствующей содержанию циркония 0,00002 г (см. 4.3.4). При удовлетворительном качестве реагента максимальное поглощение комплекса находится при длине волны 665-670 нм и должно составлять не менее половины единицы оптической плотности.

Циркония хлорокись 8-водная.

Стандартные растворы циркония.

Раствор А: 1,767 г 8-водной хлорокиси циркония помещают в стакан вместимостью 250 см, приливают 150 см раствора соляной кислоты 1:3, кипятят 5 мин, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают раствором соляной кислоты 1:3 до метки и перемешивают.

1 см раствора содержит 0,001 г циркония.

Устанавливают массовую концентрацию стандартного раствора циркония , г/см: аликвотную часть раствора 23 см помещают в стакан вместимостью 300 см, приливают 70-80 см воды, добавляют 1 г хлористого аммония, нагревают до 60-70 °С и добавляют по каплям, при перемешивании, аммиак до появления ощутимого запаха.

Раствор с осадком нагревают до кипения, выдерживают 20 мин в теплом месте при температуре 40-50 °С, затем фильтруют через фильтр средней плотности ("белая лента"). Осадок на фильтре промывают пять раз раствором азотнокислого аммония. Фильтр с осадком помещают в доведенный до постоянной массы при температуре (1000±10) °С платиновый тигель, подсушивают, осторожно озоляют и прокаливают в муфельной печи при температуре (1000±10) °С в течение 1 ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Массовую концентрацию стандартного раствора циркония , г/см, вычисляют по формуле

,                                                     (1)

где - масса осадка после прокаливания, г;

0,7403 - коэффициент пересчета двуокиси циркония на цирконий;

- объем стандартного раствора циркония, взятый для установления массовой концентрации, см.

Раствор Б: 10 см стандартного раствора А массовой концентрации , вычисленной по формуле (1), переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают раствором соляной кислоты 1:3 до метки и перемешивают.

1 см раствора содержит 0,0001 г циркония.

Раствор В: 4 см стандартного раствора Б переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают раствором соляной кислоты 1:1 до метки и перемешивают.

1 см раствора содержит 0,000004 г циркония.

Раствор В готовят перед применен

ием.

4.3 Проведение анализа

4.3.1 Навеску пробы массой в соответствии с таблицей 1 помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 30 см раствора соляной кислоты 1:1 и растворяют пробу сначала при комнатной температуре, затем при умеренном нагревании. Раствор осторожно выпаривают до появления влажных солей, охлаждают, приливают 100 см раствора соляной кислоты 1:1 и растворяют соли при умеренном нагревании.