2.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в смеси серной и азотной или в смеси ортофосфорной, азотной и серной кислот, окислении хрома до шестивалентного надсернокислым аммонием в присутствии катализатора - азотнокислого серебра и титровании хромовой кислоты раствором сульфата закисного железа в присутствии фенилантраниловой кислоты или дифениламина в качестве индикатора.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Шкаф сушильный с терморегулятором.
Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см
и раствор1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35-1,40 г/см.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, плотностью 1,70 г/см.
Смесь кислот А: к 100 см воды приливают 200 см серной кислоты и после охлаждения - 200 см азотной кислоты, смесь осторожно перемешивают.
Смесь кислот Б: 500 см ортофосфорной кислоты смешивают с 400 см азотной и 100 см серной кислоты.
Марганец сернокислый 5-водный по ГОСТ 435.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 1 г/дм.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор 250 г/дм.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор 100 г/дм.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, раствор с молярной концентрацией 0,025 моль/дм (0,007355 г/см - 
): 7,3548 г перекристаллизованного двухромовокислого калия помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см, растворяют в воде, доливают водой до метки и перемешивают раствор.
Для перекристаллизации 100 г двухромовокислого калия растворяют в 150 см воды при нагревании до кипения раствора. Энергично размешивая, раствор выливают тонкой струей в фарфоровую чашку для получения мелких кристаллов. Раствор охлаждают ледяной водой и выпавшие кристаллы отфильтровывают с отсасыванием на воронке с пористой стеклянной пластинкой, сушат 2-3 ч при температуре (102±2) °С, измельчают и окончательно высушивают при температуре (200±5) °С в течение 10-12 ч.
Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208, раствор с молярной концентрацией 0,1 моль/дм: 40 г соли Мора помещают в стакан вместимостью 800 см и растворяют в 500 см воды, приливают 100 см раствора серной кислоты, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают раствор.
Для установления массовой концентрации соли Мора по хрому (
) в две конические колбы вместимостью по 250 см помещают по 10 см раствора двухромовокислого калия, разбавляют до 150 см водой, добавляют 10 см серной кислоты, 3 см ортофосфорной кислоты, перемешивают, добавляют шесть капель фенилантраниловой кислоты или пять капель дифениламина и титруют раствором соли Мора до перехода малиновой окраски раствора в зеленую или фиолетовой в зеленую.
Массовую концентрацию соли Мора по хрому (), г/см, вычисляют по формуле
, (1)
где - массовая концентрация раствора двухромовокислого калия, г/см;
- объем раствора двухромовокислого калия, взятый для титрования, см;
- объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование двухромовокислого калия, см;
0,3535 - коэффициент пересчета массы двухромовокислого калия на массу xpoмa.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Кислота N-фенилантраниловая по ТУ 6-09-3501, раствор 2 г/дм: 0,2 г фенилантраниловой кислоты и 0,2 г углекислого натрия растворяют в 50 см воды, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.
Дифениламин по ГОСТ 5825, раствор 5 г/дм в концентрированной серной кисл
оте.
