ГОСТ 11739.14-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения мышьяка (Переиздание)

     5 Фотометрический метод определения мышьяка (при массовой доле мышьяка от 0,002% до 0,04%)

5.1 Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте, экстракции йодида мышьяка III четыреххлористым углеродом из раствора соляной кислоты 9 моль/дм, реэкстракции мышьяка III водой, окислении мышьяка IIl до мышьяка V йодом, образовании мышьяково-молибденового комплекса с восстановлением его аскорбиновой кислотой до мышьяково-молибденовой сини в присутствии катализатора - сурьмяновиннокислого калия и измерении оптической плотности раствора при длине волны 800 нм.

5.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Печь муфельная.

Шкаф сушильный с терморегулятором.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261 плотностью 1,19 г/см и растворы 1:1 и 2:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35-1,40 г/см, раствор 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см, растворы 1:1 и 1 моль/дм.

Смесь кислот: равные объемы растворов 1:1 серной, азотной и соляной кислот.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 100 г/дм. Готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор 1 г/см: 20 г йодистого калия растворяют в 20 см воды.

Йод по ГОСТ 4159, насыщенный раствор: 25 г йодистого калия и 20 г йода помещают в колбу с притертой пробкой вместимостью 250 см, приливают 70 см воды и встряхивают до полного растворения йода, доливают до объема 250 см водой, добавляют 1-2 г йода, встряхивают и оставляют на ночь, при этом в растворе должны находиться кристаллы нерастворившегося йода. Раствор хранят в склянке из темного стекла в защищенном от света месте.

Кислота аскорбиновая, раствор 4 г/дм свежеприготовленный.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765 перекристаллизованный, раствор 7 г/дм: 3,5 г молибденовокислого аммония растворяют в 100 см раствора серной кислоты 1 моль/дм, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают тем же раствором серной кислоты до метки и перемешивают.

Порядок перекристаллизации молибденовокислого аммония - по 4.2.

Калий сурьмяновиннокислый, раствор 1,5 г/дм свежеприготовленный.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.

Индикатор конго красный; 0,1 г реагента растворяют в 100 см воды при слабом нагревании, раствор охлаждают и перемешивают.

Индикаторная бумага конго: фильтры средней плотности ("белая лента") пропитывают раствором конго, высушивают в сушильном шкафу при температуре 100-105°С, нарезают и хранят в бюксе. Бумага пригодна к применению в течение 1 мес.

Ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973.

Стандартные растворы мышьяка.

Раствор А: 0,1320 г мышьяковистого ангидрида помещают в коническую колбу вместимостью 100 см и растворяют в 10 см раствора гидроокиси натрия. Приливают раствор соляной кислоты 1:1 до изменения красной окраски бумаги конго в сиреневую, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см раствора содержит 0,0001 г мышьяка.

Раствор Б: 10 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают водой до метки и перемешивают.