ГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния

     4 Титриметрический метод определения магния

4.1 Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в растворе гидроокиси натрия или в растворе соляной кислоты, отделении магния от мешающих компонентов гидроокисью натрия и диэтилдитиокарбоматом натрия, титровании магния раствором трилона Б с эриохромом черным Т в качестве индикатора.

4.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Шкаф сушильный с терморегулятором.

рН-метр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см, растворы 1:1 и 1:99.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35-1,40 г/см и раствор 2:3.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см, раствор 1:3.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота уксусная по ГОСТ 61 плотностью 1,05 г/см, раствор 1:1.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы 200 г/дм и 2 г/дм.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Железо (III) хлорид 6-водный по ГОСТ 4147, раствор 3 г/дм: 0,5 г хлорида железа (III) помещают в коническую колбу вместимостью 100 см и растворяют в 5 см раствора соляной кислоты 1:1 и 10 см воды. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор 100 г/дм.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор 100 г/дм.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Буферный раствор с рН 10: 70 г хлористого аммония помещают в мерную колбу вместимость 1000 см и растворяют в 200 см воды, приливают 570 см аммиака, доливают водой до метки перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Натрия диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864, раствор 50 г/дм.

Эриохром черный Т: 0,1 г эриохрома черного Т смешивают с 10 г хлористого натрия и тщательно растирают в фарфоровой ступке до получения однородной смеси. Допускается применение индикатора в виде раствора: 0,125 г эриохрома черного Т растворяют в 5 см буферного раствора с рН 10 и приливают 50 см этилового спирта. Раствор пригоден к использованию в течение двух недель.

Бумага индикаторная универсальная.

Индикатор конго красный: 0,1 г реагента растворяют в 100 см воды при слабом нагревании, раствор охлаждают и перемешивают.

Индикаторная бумага конго: фильтры средней плотности ("белая лента") пропитывают раствором конго красного, высушивают в сушильном шкафу при температуре 100-105 °С, нарезают и хранят в бюксе. Бумага пригодна к применению в течение одного месяца.

Адсорбент (мацерированная бумага): 100 г измельченных фильтров ("красная лента") помещают в стакан вместимостью 500 см, приливают 300 см горячей воды и перемешивают мешалкой до получения однородной массы.

Магний по ГОСТ 804 марки Мг95.