ГОСТ 11739.11-98

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Методы определения магния

Aluminium casting and wrought alloys.
Methods for determination of magnesium

МКС 77.120.10

ОКСТУ 1709

Дата введения 2000-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН ОАО "Всероссийский институт легких сплавов" (ОАО ВИЛС), Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 297 "Материалы и полуфабрикаты из легких сплавов"

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 12 ноября 1998 г. N 14-98)

За принятие проголосовали:     

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 21 апреля 1999 г. N 132 межгосударственный стандарт ГОСТ 11739.11-98 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 2000 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 11739.11-82

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический (при массовой доле от 0,1 до 13,0%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,01 до 13,0%) методы определения магния.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 804-93 Магний первичный в чушках. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3773-72 Аммоний хлористый. Технические условия

ГОСТ 4038-79 Никель (II) хлорид 6-водный. Технические условия

ГОСТ 4140-74 Стронций хлористый 6-водный. Технические условия

ГОСТ 4147-74 Железо (III) хлорид 6-водный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5456-79 Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия

ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия

ГОСТ 8864-71 Натрия диэтилдитиокарбамат 3-водный. Технические условия

ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия

ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б)

ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 11069-74* Алюминий первичный. Марки

_______________
     * Отменен. Действует ГОСТ 11069-2001. - Примечание "КОДЕКС".

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический

ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

     3 Общие требования

3.1 Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.

3.1.1 За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

     4 Титриметрический метод определения магния

4.1 Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в растворе гидроокиси натрия или в растворе соляной кислоты, отделении магния от мешающих компонентов гидроокисью натрия и диэтилдитиокарбоматом натрия, титровании магния раствором трилона Б с эриохромом черным Т в качестве индикатора.

4.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Шкаф сушильный с терморегулятором.

рН-метр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см, растворы 1:1 и 1:99.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35-1,40 г/см и раствор 2:3.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см, раствор 1:3.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота уксусная по ГОСТ 61 плотностью 1,05 г/см, раствор 1:1.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы 200 г/дм и 2 г/дм.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Железо (III) хлорид 6-водный по ГОСТ 4147, раствор 3 г/дм: 0,5 г хлорида железа (III) помещают в коническую колбу вместимостью 100 см и растворяют в 5 см раствора соляной кислоты 1:1 и 10 см воды. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор 100 г/дм.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор 100 г/дм.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Буферный раствор с рН 10: 70 г хлористого аммония помещают в мерную колбу вместимость 1000 см и растворяют в 200 см воды, приливают 570 см аммиака, доливают водой до метки перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Натрия диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864, раствор 50 г/дм.

Эриохром черный Т: 0,1 г эриохрома черного Т смешивают с 10 г хлористого натрия и тщательно растирают в фарфоровой ступке до получения однородной смеси. Допускается применение индикатора в виде раствора: 0,125 г эриохрома черного Т растворяют в 5 см буферного раствора с рН 10 и приливают 50 см этилового спирта. Раствор пригоден к использованию в течение двух недель.

Бумага индикаторная универсальная.

Индикатор конго красный: 0,1 г реагента растворяют в 100 см воды при слабом нагревании, раствор охлаждают и перемешивают.

Индикаторная бумага конго: фильтры средней плотности ("белая лента") пропитывают раствором конго красного, высушивают в сушильном шкафу при температуре 100-105 °С, нарезают и хранят в бюксе. Бумага пригодна к применению в течение одного месяца.

Адсорбент (мацерированная бумага): 100 г измельченных фильтров ("красная лента") помещают в стакан вместимостью 500 см, приливают 300 см горячей воды и перемешивают мешалкой до получения однородной массы.

Магний по ГОСТ 804 марки Мг95.

Стандартные растворы магния.

Раствор А: 1 г магния помещают в коническую колбу вместимостью 500 см, приливают 200 см воды и осторожно, порциями 30 см раствора соляной кислоты 1:1. После растворения раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см раствора А содержит 0,001 г магния.