ГОСТ 11739.9-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения кадмия

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАДМИЯ

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте и полярографировании кадмия при потенциале восстановления от минус 0,5 В до минус 0,9 В на фоне хлоридно-аммиачного раствора и раствора сернистокислого натрия.

Цинк, медь и никель не мешают определению кадмия. При массовой доле кадмия менее 0,01% в присутствии меди при ее массовой доле более 1% последнюю отделяют электролизом.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Полярограф универсальный или переменнотоковый.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см и растворы 1:1, 1:9.

Кислота азотная по ГОСТ 4204, плотностью 1,35-1,40 г/см, раствор 1:1.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Натрий сернистокислый по ГОСТ 195.

Раствор полярографического фона: 100 г хлористого аммония и 50 г сернистокислого натрия растворяют в 500 см горячей воды, после растворения приливают 100 см аммиака, охлаждают, доливают водой до объема 1000 см и перемешивают.

Алюминий по ГОСТ 11069* марки А999.

_______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11069-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

Раствор алюминия: 10 г алюминия помещают в коническую колбу вместимостью 500 см, добавляют 50 см воды, затем небольшими порциями 300 см раствора соляной кислоты (1:1) и растворяют при умеренном нагревании. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают водой до метки и перемешивают.

Кадмий по ГОСТ 22860* марки Кд000.

_______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 22860-93, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

Стандартный раствор кадмия: 0,1 г кадмия помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 30 см раствора соляной кислоты (1:1) и 10 см раствора азотной кислоты. По окончании растворения раствор упаривают почти досуха, затем два раза повторяют упаривание с 10 см соляной кислоты. К охлажденному остатку добавляют 100 см раствора соляной кислоты (1:9), охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см стандартного раствора содержит 0,0001

 г кадмия.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску пробы массой согласно табл.1 помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 30 см раствора соляной кислоты (1:1) и растворяют при умеренном нагревании. После прекращения бурной реакции добавляют 2 см пероксида водорода и продолжают нагревание до полного растворения пробы. Стенки колбы обмывают 10 см воды и кипятят 5 мин.

Таблица 1