ГОСТ 11739.9-90

Группа В59

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Методы определения кадмия

Aluminium casting and wrought alloys.
Methods for determination of cadmium

ОКСТУ 1709     

Срок действия с 01.07.91
до 01.07.96*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11/12, 1994 год). - Примечание изготовителя базы данных.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Г.Давыдов, д-р техн. наук; В.А.Мошкин, канд. техн. наук; Г.И.Фридман, канд. техн. наук; Л.А.Тенякова; М.Н.Горлова, канд. хим. наук; О.Л.Скорская, канд. хим. наук; Н.А.Персашвили

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 28.06.90 N 1961

3. Периодичность проверки - 5 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 11739.9-78

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Настоящий стандарт устанавливает полярографический (при массовой доле кадмия от 0,005 до 1,0%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле кадмия от 0,01 до 1,0%) методы определения кадмия.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.

1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАДМИЯ

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте и полярографировании кадмия при потенциале восстановления от минус 0,5 В до минус 0,9 В на фоне хлоридно-аммиачного раствора и раствора сернистокислого натрия.

Цинк, медь и никель не мешают определению кадмия. При массовой доле кадмия менее 0,01% в присутствии меди при ее массовой доле более 1% последнюю отделяют электролизом.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Полярограф универсальный или переменнотоковый.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см и растворы 1:1, 1:9.

Кислота азотная по ГОСТ 4204, плотностью 1,35-1,40 г/см, раствор 1:1.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Натрий сернистокислый по ГОСТ 195.

Раствор полярографического фона: 100 г хлористого аммония и 50 г сернистокислого натрия растворяют в 500 см горячей воды, после растворения приливают 100 см аммиака, охлаждают, доливают водой до объема 1000 см и перемешивают.

Алюминий по ГОСТ 11069* марки А999.

_______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11069-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

Раствор алюминия: 10 г алюминия помещают в коническую колбу вместимостью 500 см, добавляют 50 см воды, затем небольшими порциями 300 см раствора соляной кислоты (1:1) и растворяют при умеренном нагревании. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают водой до метки и перемешивают.

Кадмий по ГОСТ 22860* марки Кд000.

_______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 22860-93, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

Стандартный раствор кадмия: 0,1 г кадмия помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 30 см раствора соляной кислоты (1:1) и 10 см раствора азотной кислоты. По окончании растворения раствор упаривают почти досуха, затем два раза повторяют упаривание с 10 см соляной кислоты. К охлажденному остатку добавляют 100 см раствора соляной кислоты (1:9), охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см стандартного раствора содержит 0,0001

 г кадмия.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску пробы массой согласно табл.1 помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 30 см раствора соляной кислоты (1:1) и растворяют при умеренном нагревании. После прекращения бурной реакции добавляют 2 см пероксида водорода и продолжают нагревание до полного растворения пробы. Стенки колбы обмывают 10 см воды и кипятят 5 мин.

Таблица 1

Охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 200 см, используя для обмывания стенок колбы не более 30 см воды, осторожно добавляют 5 см аммиака, охлаждают, доливают раствором полярографического фона до метки и перемешивают. Раствор фильтруют через бумажный фильтр в сухую коническую колбу.

2.3.2. Часть фильтрата помещают в ячейку полярографа с донной ртутью и полярографируют согласно инструкции по эксплуатации прибора в переменно-токовом режиме при напряжении от минус 0,5 В до минус 0,9 В.

2.3.3. Раствор контрольного опыта готовят согласно п.2.3.1 со всеми реактивами, используемыми в анализе.

2.3.4. Массовую долю кадмия рассчитывают по градуировочному графику.

2.3.5. Построение градуировочных графиков

2.3.5.1. При массовой доле кадмия от 0,005 до 0,05% в семь мерных колб вместимостью по 200 см помещают по 50 см раствора алюминия, в шесть из них отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см стандартного раствора, что соответствует 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 г кадмия.

2.3.5.2. При массовой доле кадмия от 0,05 до 0,2% в семь мерных колб вместимостью по 200 см помещают по 25 см раствора алюминия, в шесть из них отмеряют 2,5; 3,0; 4,0; 5,0; 7,5; 10,0 см стандартного раствора, что соответствует 0,00025; 0,0003; 0,0004; 0,0005; 0,00075; 0,001 г кадмия.

2.3.5.3. При массовой доле кадмия от 0,2 до 1,0% в шесть мерных колб вместимостью по 200 см помещают по 10 см раствора алюминия, в пять из них отмеряют 4,0; 6,0; 10,0; 15,0; 20,0 см стандартного раствора, что соответствует 0,0004; 0,0006; 0,001; 0,0015; 0,002 г кадмия.

2.3.5.4. Во все колбы (см. пп.3.3.5.1, 3.3.5.2 и 3.3.5.3) приливают по 5 см аммиака и далее поступают согласно пп.2.3.1 и 2.3.2.

Растворы, не содержащие кадмия, служат растворами контрольного опыта при построении градуировочного графика.

По полученным значениям высоты волны и соответствующим им массам кадмия строят градуировочный график.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю кадмия () в процентах вычисляют по формуле

,                                                       (1)

где - масса кадмия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;