ГОСТ 11739.6-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения железа

     4 Фотометрический метод определения железа

4.1 Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в растворе соляной кислоты или растворе гидроокиси натрия, восстановлении трехвалентного железа до двухвалентного гидрохлоридом гидроксиламина, образовании комплекса двухвалентного железа с 1,10-фенантролином или 2,2'-дипиридилом при 4,5 и измерении оптической плотности раствора при длине волны 510 нм.

Мешающее влияние меди, цинка и никеля, образующих с 1,10-фенантролином или 2,2'-дипиридилом бесцветные комплексы, устраняют введением избыточного количества реагента. Кроме того, в условиях растворения пробы половина меди отделяется от железа. Если в пробе соотношение массовых долей меди и железа равно или более 100:1, оставшуюся в аликвотной части раствора медь отделяют осаждением на свинцовой ленте.

4.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Шкаф сушильный с терморегулятором.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см, растворы 1:1, 1:99 и раствор 10 моль/дм: 820 см соляной кислоты плотностью 1,19 г/см доливают до объема 1000 см, охлаждают и перемешивают.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 200 г/дм. Раствор готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор 1:1.

1,10-фенантролин (моногидрат или гидрохлорид моногидрата): 0,25 г моногидрата или 0,30 г гидрохлорида моногидрата растворяют при слабом нагревании в 80 см воды, охлаждают, доливают водой до объема 100 см.

2,2'-дипиридил: 0,25 г реагента растворяют в 100 см воды.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор 100 г/дм.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199.

Кислота уксусная по ГОСТ 61 плотностью 1,05 г/см.

Буферный раствор с pH 4,5: 272 г уксуснокислого натрия растворяют в 500 см воды, фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 см, приливают 240 см уксусной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

Смесь реактивов: смешивают 100 см раствора гидрохлорида гидроксиламина, 100 см раствора 1,10-фенантролина или 2,2'-дипиридила и 300 см буферного раствора. Смесь реактивов хранят в посуде из темного стекла не более одного месяца.

Индикатор конго красный: 0,1 г реагента растворяют в 100 см воды при слабом нагревании.

Индикаторная бумага конго: фильтры ("белая лента") пропитывают раствором конго, высушивают в сушильном шкафу при температуре (110±5)°С, нарезают и хранят в бюксе. Бумага пригодна к применению в течение одного месяца.

Свинец по  ГОСТ 3778 с массовой долей железа не более 0,001% в виде ленты или проволоки.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Железо реактивное (восстановленное).

Стандартные растворы железа.

Раствор А: 0,1 г железа помещают в стакан вместимостью 250 см, приливают 50 см раствора соляной кислоты 1:1, накрывают часовым стеклом и умеренно нагревают до растворения, добавляют 2-3 капли пероксида водорода и кипятят в течение 3-5 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, часовое стекло ополаскивают водой над стаканом, в котором проводили растворение, и переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см раствора содержит 0,0001 г железа.

Раствор Б: 10 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, приливают 2 см раствора соляной кислоты 1:1, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор готовят перед применением.

1 см раствора содержит 0,00001 г железа.

4.3 Подготовка к анализу

Перед проведением анализа стружку пробы отмагничивают.