2.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в смеси соляной и азотной кислот, окислении ванадия до пятивалентного марганцовокислым калием, образовании желтой фосфорно-вольфрамо-ванадиевой гетерополикислоты, ее экстракции изобутиловым спиртом и измерении оптической плотности экстракта при длине волны 400 нм.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35-1,40 г/см и раствор 1:7,5.
Смесь соляной и азотной кислот в соотношении 3:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см и раствор 1:3.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, плотностью 1,70 г/см.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 0,01 моль/дм.
Кислота щавелевая по ГОСТ 22180, раствор 40 г/дм.
Натрий вольфрамовокислый по ГОСТ 18289, раствор 50 г/дм: 50 г вольфрамовокислого натрия растворяют при нагревании в 150 см воды, раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают.
Алюминий по ГОСТ 11069 *марки А999.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11069-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.
Спирт изобутиловый по ГОСТ 6016.