ГОСТ 11739.4-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения висмута

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИСМУТА

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси серной и азотной кислот или в растворе гидроокиси натрия, образовании оранжево-желтого комплекса висмута с йодистым калием и последующем измерении оптической плотности раствора при длине волны 465 нм.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см и раствор 1:3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35-1,40 г/см и раствор 1:1.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 400 г/дм. Раствор готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор 20 г/дм.

Смесь кислот N 1: к 100 см воды осторожно, порциями при перемешивании приливают 200 см серной кислоты, охлаждают до комнатной температуры, приливают 200 см азотной кислоты и перемешивают.

Смесь кислот N 2: к 400 см раствора серной кислоты приливают 50 см азотной кислоты и перемешивают.

Смесь N 3: к 400 см раствора серной кислоты приливают 50 см азотной кислоты и перемешивают. Раствор перед употреблением нагревают приблизительно до 80 °С и приливают 2 см раствора азотистокислого натрия.

Железо хлорное по ГОСТ 4147, раствор 10 г/дм.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, свежеприготовленный раствор 200 г/дм.

Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор 100 г/дм.

Висмут по ГОСТ 10928* марки ВИ0000 или ВИ000.

_______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 10928-90, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

Стандартный раствор висмута: 0,1 г висмута помещают в стакан вместимостью 100 см, приливают 30 см раствора азотной кислоты, накрывают часовым стеклом и растворяют при умеренном нагревании. После растворения пробы раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см раствора содержит 0,0001 г висмута.

Алюминий по ГОСТ 11069* марки А999.

_______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11069-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.