ГОСТ 11739.4-90

Группа В59

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Методы определения висмута

Aluminium casting and wrought alloys.
Methods for determination of bismuth

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.07.91
до 01.07.96*
________________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11/12, 1994 год). - Примечание изготовителя базы данных.

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ:

В.Г.Давыдов, д-р техн. наук; В.А.Мошкин, канд. техн. наук; Г.И.Фридман, канд. техн. наук; Л.А.Тенякова; М.Н.Горлова, канд. хим. наук; О.Л.Скорская, канд. хим. наук; Л.В.Антоненко

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 28.06.90 N 1961

3. ВЗАМЕН ГОСТ 11739.4-78

4. Периодичность проверки - 5 лет

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле висмута от 0,005 до 0,8%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле висмута от 0,05 до 1,0%) методы определения висмута.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.

1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИСМУТА

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси серной и азотной кислот или в растворе гидроокиси натрия, образовании оранжево-желтого комплекса висмута с йодистым калием и последующем измерении оптической плотности раствора при длине волны 465 нм.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см и раствор 1:3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35-1,40 г/см и раствор 1:1.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 400 г/дм. Раствор готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор 20 г/дм.

Смесь кислот N 1: к 100 см воды осторожно, порциями при перемешивании приливают 200 см серной кислоты, охлаждают до комнатной температуры, приливают 200 см азотной кислоты и перемешивают.

Смесь кислот N 2: к 400 см раствора серной кислоты приливают 50 см азотной кислоты и перемешивают.

Смесь N 3: к 400 см раствора серной кислоты приливают 50 см азотной кислоты и перемешивают. Раствор перед употреблением нагревают приблизительно до 80 °С и приливают 2 см раствора азотистокислого натрия.

Железо хлорное по ГОСТ 4147, раствор 10 г/дм.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, свежеприготовленный раствор 200 г/дм.

Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор 100 г/дм.

Висмут по ГОСТ 10928* марки ВИ0000 или ВИ000.

_______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 10928-90, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

Стандартный раствор висмута: 0,1 г висмута помещают в стакан вместимостью 100 см, приливают 30 см раствора азотной кислоты, накрывают часовым стеклом и растворяют при умеренном нагревании. После растворения пробы раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см раствора содержит 0,0001 г висмута.

Алюминий по ГОСТ 11069* марки А999.

_______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11069-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

Адсорбент (мацерированная бумага): 100 г измельченных фильтров ("красная лента") помещают в стакан вместимостью 500 см, приливают 300 см горячей воды и перемешивают мешалкой до получения од

нородной массы.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску пробы массой согласно табл.1 растворяют одним из следующих способов.

Таблица 1

2.3.1.1. При массовой доле кремния менее 0,5% навеску пробы помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 25 см смеси кислот N 1. После прекращения бурной реакции раствор нагревают до полного растворения навески, добавляют 30 см воды и кипятят раствор 1-2 мин. Если раствор не прозрачен, то его фильтруют через фильтр средней плотности ("белая лента") с адсорбентом в мерную колбу вместимостью 100 см, ополаскивая колбу и промывая фильтр 2-3 раза горячей водой порциями по 10 см, чтобы объем фильтрата был не более 80 см, и охлаждают раствор до комнатной температуры.

При массовой доле висмута менее 0,08% проводят фотометрирование раствора из всей навески в мерной колбе вместимостью 100 см.

При массовой доле висмута более 0,08% раствор доливают водой до метки, перемешивают и продолжают по п.2.3.2

.

2.3.1.2. При массовой доле кремния более 0,5% навеску пробы помещают в стакан из фторопласта или стеклоуглерода вместимостью 200 см, приливают 1 см раствора хлорного железа, если его массовая доля в пробе составляет менее 0,2%, затем приливают 5-7 см воды и при постоянном охлаждении небольшими порциями - 50 см раствора гидроксида натрия. После прекращения бурной реакции стакан нагревают до полного растворения пробы и при умеренном нагревании, избегая разбрызгивания, упаривают до 15-20 см. Наличие в растворе характерной мути серого цвета свидетельствует о присутствии нерастворившегося кремния. В этом случае нагревание следует продолжить до получения прозрачного раствора. После охлаждения в стакан осторожно приливают 180-200 см воды и нагревают до растворения солей.

Раствор фильтруют через фильтр средней плотности ("белая лента") с адсорбентом. Осадок на фильтре промывают 8-10 раз горячей водой и растворяют в 45 см горячей смеси кислот N 2 над стаканом или колбой вместимостью 250-300 см. Если проба содержит более 0,5% марганца, то осадок растворяют в 45 см горячей смеси N 3. Фильтр промывают 6 раз горячей водой порциями по 20 см, собирая промывные воды в тот же стакан.

Фильтрат и промывные воды упаривают до объема 70-80 см, охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см.

При массовой доле висмута менее 0,08% проводят фотометриррование раствора для всей навески в мерной колбе вместимостью 100 см.

При массовой доле висмута более 0,08% раствор доливают водой до метки и переме

шивают.

2.3.2 К раствору пробы или аликвотной части раствора (см. табл.1) в мерной колбе вместимостью 100 см приливают раствор серной кислоты (см. табл.1), 5 см раствора тиомочевины, 10 см раствора йодистого калия, доливают водой до метки и перемешивают.