ГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия

     6 Атомно-абсорбционный метод определения бериллия

6.1 Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в растворе соляной кислоты в присутствии пероксида водорода и измерении атомной абсорбции бериллия при длине волны 234,9 нм в пламени ацетилен-закись азота.

6.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излучения для бериллия.

Печь муфельная.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Закись азота медицинская.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см, растворы 1:1 и 1:99.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35-1,40 г/см.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Никель (11) хлорид 6-водный по ГОСТ 4038, раствор 2 г/дм.

Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.

Раствор алюминия 20 г/дм: 10 г алюминия помещают в коническую колбу вместимостью 500 см, добавляют 300 см раствора соляной кислоты 1:1 и растворяют при нагревании, добавляя 1 см раствора хлорида никеля (II). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают водой до метки и перемешивают.

Бериллий, содержащий не менее 99,9% бериллия.

Стандартные растворы бериллия А и Б - по 5

.2.

6.3 Проведение анализа

6.3.1 Навеску пробы массой 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 30 см воды и осторожно, порциями, 30 см раствора соляной кислоты 1:1. Колбу умеренно нагревают до растворения навески, добавляют 3-5 капель пероксида водорода и кипятят в течение 3-5 мин.

6.3.1.1 Если раствор прозрачный, его охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.

6.3.1.2 Если остается осадок, указывающий на наличие кремния, раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 см через фильтр средней плотности ("белая лента"), промывают осадок на фильтре 2-3 раза горячим раствором соляной кислоты 1:99 порциями по 5-10 см (основной раствор).

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при температуре 500-600 °С в течение 3-5 мин. После охлаждения в тигель добавляют пять капель серной кислоты, 10 см фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту (приблизительно 1 см) до получения прозрачного раствора. Раствор выпаривают досуха, охлаждают, приливают к сухому остатку 5 см раствора соляной кислоты 1:1 и растворяют его при умеренном нагревании. После охлаждения раствор присоединяют к основному раствору (при необходимости предварительно фильтруют) в мерной колбе вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.

6.3.2 При массовой доле бериллия до 0,05% для атомно-абсорбционного измерения используют весь раствор.