ГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия

     4 Фотометрический метод определения бериллия

4.1 Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси серной, азотной и соляной кислот или в растворе гидроокиси натрия, маскировании мешающих элементов трилоном Б, образовании комплексного соединения бериллия с бериллоном IV присутствии гексаметилентетрамина и измерении оптической плотности раствора при длине волны 536 нм.

4.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Печь муфельная.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см, раствор 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см, раствор 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35-1,40 г/см.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 200 г/см; готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 плотностью 0,91 г/см, раствор 1:1.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор 10 г/дм.

Никель (II) хлорид 6-водный по ГОСТ 4038, раствор 2 г/дм.

Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 100 г/дм.

Гексаметилентетрамин, раствор 250 г/дм.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, раствор 1:1.

Индикатор феноловый красный, раствор 1 г/дм: 0,1 г реагента растворяют в 100 см спирта 1:1.

Бериллон IV, раствор 1 г/дм. При необходимости раствор фильтруют через фильтр средней плотности ("белая лента"); готовят перед употреблением.

Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.

Раствор алюминия 10 г/дм: 2,5 г алюминия помещают в коническую колбу вместимостью 250 см и растворяют в 75 см раствора соляной кислоты при нагревании, добавляя 0,5-1 см раствора хлорида никеля (II). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см, доливают водой до метки и перемешивают.

Бериллий, содержащий не менее 99,9% бериллия.

Стандартные растворы бериллия А, Б,

В - по 5.2.

4.3 Проведение анализа

4.3.1 При массовой доле кремния менее 2%

Навеску пробы массой в соответствии с таблицей 1 помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 20 см раствора серной кислоты, 10 см азотной кислоты и порциями 10 см раствора соляной кислоты, затем навеску растворяют при умеренном нагревании. После растворения раствор выпаривают до появления белых паров серной кислоты, охлаждают, осторожно приливают воду до объема 60 см, приливают 5 см азотной кислоты и нагревают в течение 3-5 мин.

Таблица 1