ГОСТ 11739.3-99

Группа В59

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Методы определения бериллия

Aluminium casting and wrought alloys. Methods for determination of beryllium

МКС 77.120.10

ОКСТУ 1709

Дата введения 2000-09-01

     

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН ОАО "Всероссийский институт легких сплавов" (ОАО ВИЛС), Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 297 "Материалы и полуфабрикаты из легких сплавов"

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 16-99 от 8 октября 1999 г.)

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 18 февраля 2000 г. N 41-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 11739.3-99 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 сентября 2000 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 11739.3-82

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле бериллия от 0,001% до 1,0%), люминесцентный (при массовой доле бериллия от 0,0001% до 0,001%), атомно-абсорбционный (при массовой доле бериллия от 0,002% до 1,0%) и атомно-эмиссионный с индукционной плазмой (при массовой доле бериллия от 0,00005% до 0,01%) методы определения бериллия в алюминиевых литейных и деформируемых сплавах.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3652-69 Кислота лимонная моногидрат и безводная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4038-79 Никель (II) хлорид 6-водный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия

ГОСТ 9656-75 Кислота борная. Технические условия

ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия

ГОСТ 10652-73 Реактивы. Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б). Технические условия

ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 11069-74 Алюминий первичный. Марки

_______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11069-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 22867-77 Аммоний азотнокислый. Технические условия

ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

     3 Общие требования

3.1 Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.

3.1.1 За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

     4 Фотометрический метод определения бериллия

4.1 Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси серной, азотной и соляной кислот или в растворе гидроокиси натрия, маскировании мешающих элементов трилоном Б, образовании комплексного соединения бериллия с бериллоном IV присутствии гексаметилентетрамина и измерении оптической плотности раствора при длине волны 536 нм.

4.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Печь муфельная.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см, раствор 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см, раствор 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35-1,40 г/см.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 200 г/см; готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 плотностью 0,91 г/см, раствор 1:1.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор 10 г/дм.

Никель (II) хлорид 6-водный по ГОСТ 4038, раствор 2 г/дм.

Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 100 г/дм.

Гексаметилентетрамин, раствор 250 г/дм.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, раствор 1:1.

Индикатор феноловый красный, раствор 1 г/дм: 0,1 г реагента растворяют в 100 см спирта 1:1.

Бериллон IV, раствор 1 г/дм. При необходимости раствор фильтруют через фильтр средней плотности ("белая лента"); готовят перед употреблением.

Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.

Раствор алюминия 10 г/дм: 2,5 г алюминия помещают в коническую колбу вместимостью 250 см и растворяют в 75 см раствора соляной кислоты при нагревании, добавляя 0,5-1 см раствора хлорида никеля (II). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см, доливают водой до метки и перемешивают.

Бериллий, содержащий не менее 99,9% бериллия.

Стандартные растворы бериллия А, Б,

В - по 5.2.

4.3 Проведение анализа

4.3.1 При массовой доле кремния менее 2%

Навеску пробы массой в соответствии с таблицей 1 помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 20 см раствора серной кислоты, 10 см азотной кислоты и порциями 10 см раствора соляной кислоты, затем навеску растворяют при умеренном нагревании. После растворения раствор выпаривают до появления белых паров серной кислоты, охлаждают, осторожно приливают воду до объема 60 см, приливают 5 см азотной кислоты и нагревают в течение 3-5 мин.

Таблица 1