ГОСТ 11739.3-99
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ
Методы определения бериллия
Aluminium casting and wrought alloys. Methods for determination of beryllium
МКС 77.120.10
ОКСТУ 1709
Дата введения 2000-09-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН ОАО "Всероссийский институт легких сплавов" (ОАО ВИЛС), Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 297 "Материалы и полуфабрикаты из легких сплавов"
ВНЕСЕН Госстандартом России
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 16-99 от 8 октября 1999 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа |
Азербайджанская Республика | Азгосстандарт |
Республика Армения | Армгосстандарт |
Республика Беларусь | Госстандарт Беларуси |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Киргизская Республика | Киргизстандарт |
Республика Молдова | Молдовастандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Республика Таджикистан | Таджикгосстандарт |
Туркменистан | Главная государственная инспекция Туркменистана |
Украина | Госстандарт Украины |
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 18 февраля 2000 г. N 41-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 11739.3-99 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 сентября 2000 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 11739.3-82
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле бериллия от 0,001% до 1,0%), люминесцентный (при массовой доле бериллия от 0,0001% до 0,001%), атомно-абсорбционный (при массовой доле бериллия от 0,002% до 1,0%) и атомно-эмиссионный с индукционной плазмой (при массовой доле бериллия от 0,00005% до 0,01%) методы определения бериллия в алюминиевых литейных и деформируемых сплавах.
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3652-69 Кислота лимонная моногидрат и безводная. Технические условия
ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 4038-79 Никель (II) хлорид 6-водный. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия
ГОСТ 9656-75 Кислота борная. Технические условия
ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия
ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия
ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия
ГОСТ 11069-74 Алюминий первичный. Марки
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11069-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 22867-77 Аммоний азотнокислый. Технические условия
ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа
3.1 Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.
3.1.1 За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
4.1 Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в смеси серной, азотной и соляной кислот или в растворе гидроокиси натрия, маскировании мешающих элементов трилоном Б, образовании комплексного соединения бериллия с бериллоном IV присутствии гексаметилентетрамина и измерении оптической плотности раствора при длине волны 536 нм.
4.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Печь муфельная.
Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см, раствор 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см, раствор 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35-1,40 г/см.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 200 г/см; готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 плотностью 0,91 г/см, раствор 1:1.
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор 10 г/дм.
Никель (II) хлорид 6-водный по ГОСТ 4038, раствор 2 г/дм.
Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 100 г/дм.
Гексаметилентетрамин, раствор 250 г/дм.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, раствор 1:1.
Индикатор феноловый красный, раствор 1 г/дм: 0,1 г реагента растворяют в 100 см
спирта 1:1.
Бериллон IV, раствор 1 г/дм. При необходимости раствор фильтруют через фильтр средней плотности ("белая лента"); готовят перед употреблением.
Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.
Раствор алюминия 10 г/дм: 2,5 г алюминия помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
и растворяют в 75 см
раствора соляной кислоты при нагревании, добавляя 0,5-1 см
раствора хлорида никеля (II). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см
, доливают водой до метки и перемешивают.
Бериллий, содержащий не менее 99,9% бериллия.
Стандартные растворы бериллия А, Б,
В - по 5.2.
4.3 Проведение анализа
4.3.1 При массовой доле кремния менее 2%
Навеску пробы массой в соответствии с таблицей 1 помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 20 см
раствора серной кислоты, 10 см
азотной кислоты и порциями 10 см
раствора соляной кислоты, затем навеску растворяют при умеренном нагревании. После растворения раствор выпаривают до появления белых паров серной кислоты, охлаждают, осторожно приливают воду до объема 60 см
, приливают 5 см
азотной кислоты и нагревают в течение 3-5 мин.
Таблица 1
Массовая доля бериллия, % | Масса навески пробы, г | Вместимость мерной колбы, см | Объем | Объем раствора алюминия, | Объем раствора трилона Б, |
От 0,001 до 0,01 включ. | 1 | 250 | 25 | - | 20 |
Св. 0,01 " 0,10 " | 1 | 250 | 5 | - | 5 |
" 0,10 " 1,0 " | 0,2 | 500 | 5 | 2 | 5 |