ГОСТ 9853.21-96 Титан губчатый. Методы определения водорода

     4.3 Порядок проведения измерений

4.3.1 Навеску массой 0,03-0,1 г помещают в кварцевую капсулу. Реактор располагают в горизонтальной плоскости и открывают. С помощью пинцета по ГОСТ 21241 кварцевую капсулу помещают в реактор и закрывают, закручивая накидную гайку на муфту. Через 4-5 мин поворотом реактора вокруг оси на 90° (широкий конец реактора при этом находится вверху) капсулу с навеской вводят в зону нагрева. Хроматографический пик водорода регистрируют на ленте самопишущего потенциометра. Площадь хроматографического пика обсчитывают с помощью интегратора. Идентификацию проводят сравнением абсолютного времени удерживания водорода в пробе, стандартном образце и поверочной газовой смеси, используемой при градуировке.

Контрольный опыт проводят в тех же условиях с пустой кварцевой капсулой.

4.3.2 По полученным значениям площади хроматографического пика водорода в пробе и значениям контрольного опыта рассчитывают массовую долю водорода в пробе.

4.3.3 Градуировку установки проводят по чистому водороду (99,99%) или поверочным газовым смесям с аттестованной объемной долей водорода, при этом используют микродозатор, содержащий градуировочные дозы N 5-7, и штоковый кран-дозатор со сменными градуировочными дозами от 0,125 см и выше. После выхода установки на режим и достижения стабильной нулевой линии на диаграммной ленте самопишущего потенциометра к "входу" градуировочного газа на микродозаторе с помощью поливинилхлоридной трубки осуществляют подачу водорода (от баллона, из линии).

Градуировку проводят (при массовой доле водорода от 0,001% до 0,02%), последовательно дозируя водород микродозатором с использованием доз N 5, 6, 7, что соответствует 8; 11; 17 мм водорода, и штоковым краном-дозатором, используя дозы 0,125 и 0,25 см. При массовой доле водорода от 0,02% до 0,10% градуировку проводят с помощью штокового крана-дозатора, используя дозы 0,125; 0,25; 0,375 и 0,5 см.

По полученным значениям площади хроматографического пика рассчитывают абсолютный градуировочный коэффициент или строят градуировочный график в соответствии с ГОСТ 25086.

Градуировочный коэффициент , г/(мкВ·с), рассчитывают по формуле

,                                                     (1)

где - объем дозируемого количества водорода, см;

2 - масса одного моля водорода, г;

- площадь хроматографического пика с учетом масштабного множителя, мкВ·с;

22400 - объем одного моля водорода при нормальных условиях, см.

При использовании поверочных газовых смесей для градуировки установки абсолютный градуировочный коэффициент , г/(мкВ·с), рассчитывают по формуле

,                                                 (2)

где - объемная доля водорода в поверочной газовой смеси, %.

Допускается использование для градуировки установки стандартных образцов титана. Порядок проведения измерений - по 4.3.1. Градуировочный коэффициент , г/(мкВ·с), в этом случае рассчитывают по формуле

,                                                   (3)

где - масса навески стандартного образца, г;

- аттестованное значение массовой доли водорода в стандартном образце, %;

- площадь хроматографического пика водорода для стандартного образца, мкВ·с.

Для единичных определений градуировочного коэффициента необходимо соблюдение условия

.                       (4)

Рассчитанное значение градуировочного коэффициента используют для количественного расчета содержания водорода в пробе.