ГОСТ 9853.21-96 Титан губчатый. Методы определения водорода

     4.2 Порядок подготовки к проведению измерений

Проба анализируемого титана должна быть в виде кусочков или стружки толщиной не более 0,5 мм и длиной до 1,0 мм, получаемой механической обработкой образца.

Перед выполнением анализа кварцевый реактор и капсулы промывают раствором соляной кислоты, водой до нейтральной среды и этанолом. Реактор и капсулы сушат и прокаливают при температуре 1373 К в муфельной или трубчатой электропечи. На реакторе с широкой его части буртик прошлифовывают до получения плоской поверхности.

Цеолиты СаА и NaX предварительно регенерируют при нагревании в вакууме, повышая температуру со скоростью 50-60 град/мин до 653 К, и выдерживают при этой температуре в течение 3-4 ч.

Установку собирают согласно рисунку 4. Установка для определения водорода в титане состоит из: фильтров очистки азота 1А, 2А, 3А; фильтров очистки воздуха 1Б, 2Б, 3Б, заполненных соответственно активированным углем, силикагелем и молекулярными ситами NaX; регуляторов расхода азота 4А; регуляторов давления воздуха 4Б; микродозатора 5; штокового крана-дозатора 6; реактора 7; электропечи 8; хроматографической колонки 9, заполненной цеолитом СаА (5А); термохимического детектора 10 с двумя камерами; потенциометра 11 и интегратора 12.

Рисунок 4

Узлы установки соединяют поливинилхлоридной трубкой. Узел подсоединения реактора к установке собирают в соответствии с рисунком 3. С помощью регуляторов давления 4Б и расхода 4А (рисунок 4) устанавливают расход воздуха в обеих линиях по 60 см/мин, расход азота в обеих линиях по 60 см/мин. Температуру нагрева электропечи 8 и кварцевого реактора 7 устанавливают (1323±50) К. Спаи на реакторе не должны находиться в зоне нагрева. Газовый хроматограф, потенциометр, интегратор включают согласно инструкции по эксплуатации. Устанавливают ток моста детектора 150 мА. Герметичность установки проверяют путем пережатия выхода газа-носителя и подачи рабочего давления на установку. В случае падения рабочего давления, фиксируемого манометром, узлы соединения омыливают мыльным раствором. Устраняют утечки газа.