ГОСТ 9853.5-96 Титан губчатый. Методы определения кислорода

     5 Метод восстановительного плавления в токе инертного газа-носителя

5.1 Средства измерений и вспомогательные устройства

Анализатор кислорода RO-116 "ЛЕКО" или аналогичный прибор, оснащенный печью импульсного нагрева и ИК датчиком.

Тигли графитовые, рекомендуемые фирмой - изготовителем анализатора, или аналогичные по размерам и свойствам материала.

Никель (проволока) по ГОСТ 2179 сечением 0,5-1,0 мм, нарезанная кусочками длиной 2-5 мм. Допускается использование листового никеля, нарезанного кусочками массой до 0,05 г.

Азот газообразный по ГОСТ 9293, входное давление в разводной линии 0,294 МПа.

Аргон газообразный по ГОСТ 10157, входное давление в разводной линии 0,294 МПа.

Воздух сжатый, входное давление в разводной линии 0,294 МПа по ГОСТ 17433.

Олово гранулированное по действующему нормативному документу.

Этанол (спирт этиловый) ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Стандартные образцы состава титана по ГОСТ 8.315.

5.2 Порядок подготовки к проведению измерений

5.2.1 Подготовка пробы к анализу

Анализируемую пробу изготовляют токарной обработкой пробного слитка, полученного по ГОСТ 23780, в виде цилиндра. Масса пробы - не более 0,1 г. При вытачивании образцов титана допустимы следующие режимы механической обработки: линейная скорость резания 0,69-17,80 м/мин, подача 0,015-0,10 мм/об. Параметр шероховатости поверхности анализируемых образцов не должен превышать 2,5 мкм по ГОСТ 2789. Не допускается охлаждение металла эмульсиями. Резцы и патрон предварительно обезжиривают промывкой в четыреххлористом углероде. Анализируемую пробу после токарной обработки промывают этанолом, сушат и хранят в эксикаторе или закрытом боксе.

5.2.2 Подготовка ванны к анализу

Поверхность никеля перед применением промывают в этаноле и сушат при комнатной температуре. При наличии оксидной пленки на поверхности никеля необходимо предварительное травление его в подогретой до температуры 333 K смеси уксусной, азотной и соляной кислот, взятых в отношении 3:1:0,5. После травления никель промывают водой, затем этанолом и сушат при комнатной температуре. Подготовленный таким образом никель хранят в эксикаторе и загружают в анализатор с помощью пинцета и шпателя.

5.2.3 Подготовка аппаратуры к анализу

Подготовку к работе и включение анализатора выполняют согласно инструкции по эксплуатации.

Устанавливают следующие параметры проведения процесса:

время дегазации - 20-30 с,

время анализа - 15-25 с,

время охлаждения - 20 с,

температура дегазации - (2323-2573) К,

температура анализа - (2173-2323) К.