ГОСТ 9853.5-96

Группа В59

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

     

ТИТАН ГУБЧАТЫЙ

Методы определения кислорода

Sponge titanium.
Methods for determination of oxygen

МКС 77.120

ОКСТУ 1709      

Дата введения 2000-07-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 105, Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 9 от 12 апреля 1996 г.)

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 октября 1999 г. N 353-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 9853.5-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 9853.5-79

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает порядок определения кислорода в губчатом титане по ГОСТ 17746 методами нейтронной активации (при массовой доле кислорода от 0,02% до 0,12%) и методом восстановительного плавления в токе инертного газа-носителя (при массовой доле кислорода от 0,005% до 0,36%).

Метод нейтронной активации основан на использовании ядерной реакции О(, ) N. Содержание кислорода определяют сравнением активности анализируемой пробы с активностью контрольного образца.

Метод восстановительного плавления в токе инертного газа-носителя основан на восстановительном плавлении образцов в токе азота или аргона с последующим определением выделившегося оксида углерода путем измерения поглощения в инфракрасной области спектра.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы. Основные положения, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и применения

ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 2179-75 Проволока из никеля и кремнистого никеля. Технические условия

ГОСТ 2603-79 Ацетон. Технические условия

ГОСТ 2789-73 Шероховатость поверхности. Параметры и характеристики

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5556-81 Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия

ГОСТ 9293-74 Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 17433-80 Промышленная чистота. Сжатый воздух. Классы загрязненности

ГОСТ 17746-96 Титан губчатый. Технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 20288-74 Углерод четыреххлористый. Технические условия

ГОСТ 23780-96 Титан губчатый. Методы отбора и подготовки проб

ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

               
     ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 29298-92* Ткани хлопчатобумажные и смешанные бытовые. Общие технические условия

______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 29298-2005, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.     

      3 Общие требования

3.1 Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086.

3.2 Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ 23780.

3.3 Массовую долю кислорода определяют: методом восстановительного плавления в токе инертного газа-носителя по двум навескам; методом нейтронной активации по двум измерениям в одном образце.

     4 Нейтронно-активационный метод

4.1 Средства измерений и вспомогательные устройства

Установка для определения содержания кислорода с генератором нейтронов энергии 14 МэВ, имеющим поток не менее 10 нейтр/с.

Контрольные образцы из полиметилметакрилата (CHO) или другого кислородсодержащего вещества с постоянным и известным стехиометрическим составом. В материале контрольного образца должны отсутствовать примеси фтора, бора, плутония и урана.

С целью уменьшения механического износа контрольного образца и транспортной системы допускается помещать образцы в транспортные контейнеры. Геометрические размеры образцов должны соответствовать внутренним размерам применяемых транспортных контейнеров. Транспортные контейнеры изготовляют из материала с низким содержанием кислорода. Массовая доля кислорода , %, в материале транспортного контейнера не должна превышать значения, вычисленного по формуле

,                                                              (1)

где - минимальная масса анализируемого образца, г;

- масса транспортного контейнера, г.

Материал транспортного контейнера не должен содержать примеси, мешающие определению кислорода (фтор, бор, плутоний, уран).

Внешние размеры транспортных контейнеров должны соответствовать размерам транспортной системы установки.

Весы с погрешностью взвешивания ±0,01 г по ГОСТ 24104.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Этанол (спирт этиловый) ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.

Батист по ГОСТ 29298.

4.2 Порядок подготовки к проведению измерений

4.2.1 Подготовка пробы к анализу

Пробу для определения кислорода изготовляют из образца для определения твердости в виде цилиндра с геометрическими размерами, соответствующими транспортной системе установки. Параметр шероховатости обработанной поверхности по ГОСТ 2789 - не более 2,5 мкм.

Образец взвешивают с погрешностью ±0,01 г, протирают ацетоном, этанолом и высушивают на воздухе.

4.2.2 Подготовка аппаратуры к анализу

Подготовка аппаратуры к анализу проводится в соответствии с инструкцией по эксплуатации установки для определения содержания кислорода.

4.2.3 Измеряют естественный фон в каналах образца и монитора за время, равное времени измерения.

4.3 Порядок проведения измерений

Анализируемую пробу загружают в транспортную систему установки, задают время облучения и измерения, количество циклов облучение-измерение и запускают программу анализа. После выполнения программы анализа записывают количество зарегистрированных импульсов от анализируемой пробы и от контрольного образца или монитора .

Время облучения, измерения и количество циклов определяются техническими характеристиками применяемой установки для определения кислорода.

Допускается проведение измерений и калибровку производить в соответствии с технической документацией на установку для определения кислорода.

4.4 Обработка результатов измерений

4.4.1 Массовую долю кислорода в анализируемой пробе при использовании двухканальной установки вычисляют по формуле

;  ,                                             (2)

где , - количество зарегистрированных импульсов от анализируемой пробы и от контрольного образца за вычетом соответствующего фона;

- градуировочный коэффициент, г;