ГОСТ 9853.5-96
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ТИТАН ГУБЧАТЫЙ
Методы определения кислорода
Sponge titanium.
Methods for determination of oxygen
МКС 77.120
ОКСТУ 1709
Дата введения 2000-07-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 105, Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана
ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 9 от 12 апреля 1996 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа |
Азербайджанская Республика | Азгосстандарт |
Республика Беларусь | Госстандарт Беларуси |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Туркменистан | Главная государственная инспекция Туркменистана |
Украина | Госстандарт Украины |
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 октября 1999 г. N 353-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 9853.5-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 9853.5-79
Настоящий стандарт устанавливает порядок определения кислорода в губчатом титане по ГОСТ 17746 методами нейтронной активации (при массовой доле кислорода от 0,02% до 0,12%) и методом восстановительного плавления в токе инертного газа-носителя (при массовой доле кислорода от 0,005% до 0,36%).
Метод нейтронной активации основан на использовании ядерной реакции О(
,
) N
. Содержание кислорода определяют сравнением активности анализируемой пробы с активностью контрольного образца.
Метод восстановительного плавления в токе инертного газа-носителя основан на восстановительном плавлении образцов в токе азота или аргона с последующим определением выделившегося оксида углерода путем измерения поглощения в инфракрасной области спектра.
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия
ГОСТ 2179-75 Проволока из никеля и кремнистого никеля. Технические условия
ГОСТ 2603-79 Ацетон. Технические условия
ГОСТ 2789-73 Шероховатость поверхности. Параметры и характеристики
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 5556-81 Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия
ГОСТ 9293-74 Азот газообразный и жидкий. Технические условия
ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия
ГОСТ 17433-80 Промышленная чистота. Сжатый воздух. Классы загрязненности
ГОСТ 17746-96 Титан губчатый. Технические условия
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 20288-74 Углерод четыреххлористый. Технические условия
ГОСТ 23780-96 Титан губчатый. Методы отбора и подготовки проб
ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.
ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 29298-92* Ткани хлопчатобумажные и смешанные бытовые. Общие технические условия
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 29298-2005, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.
3.1 Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086.
3.2 Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ 23780.
3.3 Массовую долю кислорода определяют: методом восстановительного плавления в токе инертного газа-носителя по двум навескам; методом нейтронной активации по двум измерениям в одном образце.
4.1 Средства измерений и вспомогательные устройства
Установка для определения содержания кислорода с генератором нейтронов энергии 14 МэВ, имеющим поток не менее 10 нейтр/с.
Контрольные образцы из полиметилметакрилата (CH
O
)
или другого кислородсодержащего вещества с постоянным и известным стехиометрическим составом. В материале контрольного образца должны отсутствовать примеси фтора, бора, плутония и урана.
С целью уменьшения механического износа контрольного образца и транспортной системы допускается помещать образцы в транспортные контейнеры. Геометрические размеры образцов должны соответствовать внутренним размерам применяемых транспортных контейнеров. Транспортные контейнеры изготовляют из материала с низким содержанием кислорода. Массовая доля кислорода , %, в материале транспортного контейнера не должна превышать значения, вычисленного по формуле
, (1)
где - минимальная масса анализируемого образца, г;
- масса транспортного контейнера, г.
Материал транспортного контейнера не должен содержать примеси, мешающие определению кислорода (фтор, бор, плутоний, уран).
Внешние размеры транспортных контейнеров должны соответствовать размерам транспортной системы установки.
Весы с погрешностью взвешивания ±0,01 г по ГОСТ 24104.
Ацетон по ГОСТ 2603.
Этанол (спирт этиловый) ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.
Батист по ГОСТ 29298.
4.2 Порядок подготовки к проведению измерений
4.2.1 Подготовка пробы к анализу
Пробу для определения кислорода изготовляют из образца для определения твердости в виде цилиндра с геометрическими размерами, соответствующими транспортной системе установки. Параметр шероховатости обработанной поверхности по ГОСТ 2789 - не более 2,5 мкм.
Образец взвешивают с погрешностью ±0,01 г, протирают ацетоном, этанолом и высушивают на воздухе.
4.2.2 Подготовка аппаратуры к анализу
Подготовка аппаратуры к анализу проводится в соответствии с инструкцией по эксплуатации установки для определения содержания кислорода.
4.2.3 Измеряют естественный фон в каналах образца и монитора за время, равное времени измерения.
4.3 Порядок проведения измерений
Анализируемую пробу загружают в транспортную систему установки, задают время облучения и измерения, количество циклов облучение-измерение и запускают программу анализа. После выполнения программы анализа записывают количество зарегистрированных импульсов от анализируемой пробы и от контрольного образца
или монитора
.
Время облучения, измерения и количество циклов определяются техническими характеристиками применяемой установки для определения кислорода.
Допускается проведение измерений и калибровку производить в соответствии с технической документацией на установку для определения кислорода.
4.4 Обработка результатов измерений
4.4.1 Массовую долю кислорода в анализируемой пробе при использовании двухканальной установки вычисляют по формуле
;
, (2)
где ,
- количество зарегистрированных импульсов от анализируемой пробы и от контрольного образца за вычетом соответствующего фона;
- градуировочный коэффициент, г;